磷酸锰的制备方法

概述^[1]

磷酸锰为白色块状物或无定形粉状物，很少溶于水或醇，能溶于酸；磷酸锰(2)化学式MnPO4·H2O，绿灰色非结晶粉状物。因Mn3+/Mn2+相对于Li+/Li的电势更高，使得LiMnPO4/C复合材料具有潜在的高能密度的优点，因此，人们对磷酸锰锂材料的关注度日益增加。

应用^[2]

磷酸锰为合成LiMnPO4/C复合材料的原料之一，可以通过改变磷酸锰前驱体的形貌和粒径，来提高复合材料的电性能。

制备方法^[2-3]

方法1：一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法，其原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿，包括如下具体步骤：

步骤A：将方锰石磨成100-150目的粗粉，和硫酸法生产钛白粉所得废液一起投入具有加热装置的浸泡罐(1)，浸泡8-10小时，浸泡温度为60-80℃，经抽滤机(2)抽滤浸泡液，得到澄清的滤液和滤渣；

步骤B：澄清的滤液中加入氢氧化锰除杂，过滤，得到纯净的硫酸锰溶液；

步骤C：将纯净的硫酸锰溶液送入减压蒸馏器一(3)中减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液，冷却，析出含有结晶水的硫酸锰晶体，含有结晶水的硫酸锰晶体，再经洗涤机一(4)洗涤、干燥器一(5)、粉碎机一(6)粉碎、得到硫酸锰晶体产品(7)；

步骤D：将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液以硫酸锰和磷酸钙的纯物质的摩尔含量之比为1∶0.27-0.4投入耐腐蚀反应器(8)，搅拌下进行化学反应，得到含磷酸锰和硫酸钙的混合物，经过滤器二(9)过滤，得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液；

步骤E：将磷酸锰滤液送去减压蒸馏器二(10)蒸馏为磷酸锰饱和溶液，冷却结晶得到磷酸锰水合物，磷酸锰水合物经过干燥器二(11)、粉碎机二(12)粉碎得到磷酸锰晶体产品(13).

方法2；一种磷酸锰合成新方法，包括如下步骤：

(1)乙酸锰的制备：将称量500kg的电解锰加入到500L搪玻璃反应釜中，通入惰性气体氮气，置换反应釜中的空气，使氢气的爆炸极限低于4.1％，然后加入99％的的乙酸溶液，密封反应，待反应结束后放出氢气，得到乙酸锰；

(2)磷酸锰的合成：将步骤(1)中的反应釜，加热升温至70℃，并进行搅拌，加入85％的磷酸，得到磷酸锰；

(3)磷酸锰的分离与干燥：将步骤(2)中的磷酸锰溶液进行喷雾化干燥或者真空浓缩，控制蒸发时间为3小时；蒸出乙酸溶液，再经循环使用，用于制备乙酸锰；

(4)磷酸锰的包装：干燥后的磷酸锰进行研磨粉碎，进行包装入库。

工艺简单，计量准确，无三废，操作成本低。

主要参考资料

[1] 铁合金辞典

[2] CN201810622822.1一种磷酸锰合成的新方法

[3] CN201010598176.3一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法