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甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的主要应用

发布日期:2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

减水剂是建材产业的重要产品之一,逐步成为混凝土中除砂、石、水泥、水之外重要的第5组分。甲基烯丙醇(MAO)是一种重要的中间体,主要用于香料、树脂的合成。以甲基烯丙醇和环氧乙烷(EO)聚合而成的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚是聚羧酸类减水剂一种非常重要的大单体。甲基烯丙醇聚氧乙烯醚易溶于水及多种有机溶剂,以其合成的聚羧酸减水剂具有高效颗粒分散性能和保持能力,具有低掺量、高减水、增强效果好、耐久性好、不锈蚀钢筋、绿色环保等诸多优点。一般地,完整的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚工艺包括起始剂甲基烯丙醇的生成以及甲基烯丙醇和环氧乙烷的聚合反应。甲基烯丙醇大多采用氯水解法,其中又以两步水解法居多。两步水解法会产生大量的醋酸钠和氯化钠溶液,盐溶液的处理采用蒸发结晶法,此过程需大量潜热,属高耗能过程。甲基烯丙醇与环氧乙烷逐级聚合反应具有强放热特征(环氧乙烷开环聚合的放热量约为95kJ/mol),反应放出的热量必须及时移出以保证反应温度和反应器设备的安全。目前工艺中盐溶液的蒸发结晶热源主要是热蒸汽,而聚醚反应主要通过外部换热器以导热油和水为冷却介质移出反应热,反应热未得到充分利用,造成大量能量的浪费。

应用[2-5]

甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为单体制得的聚羧酸是近年发展起来的第四代聚羧酸系减水剂,它具有更为高效的性能,如掺量更低、减水率更高,且混凝土拌合物的流动性和流动保持性好、塌落度损失低、增强效果潜力大以及收缩率低,其用途也更为广泛、适应性更强,可应用于水利、核电工程等重要的领域。其应举例留下:

1)制备一种聚醚改性的聚羧酸助磨剂,其特征是:按甲基烯丙醇聚氧乙烯醚:丙烯酸:乙酸乙烯酯为1~5:1~4:0.1~0.3的摩尔比取量,取其总质量0.5~1.6%引发剂和0.1~0.5%链转移剂并制成水溶液;将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚水溶液和链转移剂投入反应器中,将丙烯酸与乙酸乙烯酯混合后置于恒压滴液装置,将引发剂水溶液置于第二恒压滴液装置;在40~60℃的温度下,开启滴液装置,在55~65min滴完,在55~60℃搅拌反应30min;升温至85~90℃反应10~30min,冷却,调节pH为7~8,即制得聚醚改性的聚羧酸助磨剂,用于生产通用硅酸盐水泥,具有良好的助磨和减水效果。

2)制备一种茶皂苷丙烯酸聚合物,在特征在于包括以下步骤:茶皂苷与其1~3倍质量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚混合,加入固体物总质量1~5倍的水溶解,再加入总质量0.1~1%过硫酸铵或过硫酸钾混合均匀,40~70℃滴加甲基烯丙醇聚氧乙烯醚10~30%质量的丙烯酸、10~30%质量的丙烯酸磺酸钠和0.02~0.1%质量的巯基乙酸或巯基丙酸混合液,反应时间2~6h。冷至室温后用质量分数20~40%的氢氧化钠或氢氧化钾调节体系pH至6~8,50~70℃真空干燥3~6h,即得茶皂苷丙烯酸聚合物。用作水煤浆的分散剂和稳定剂,添加量为0.1~0.5%,性能优越,适用煤种类广。

3)制备一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂,所述基于TPEG的固体聚羧酸减水剂由下述原料制成,包括:甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、丙烯酸酯单体、辛苯昔醇、油溶性引发剂、链转移剂、硅油。本发明实施例采用本体聚合的方法聚合聚羧酸减水剂,通过引发剂使甲基烯丙醇聚氧乙烯醚单体和甲基丙烯酸发生聚合反应,在不添加水性溶剂的条件下就可以使聚合反应发生,不仅得到的聚合物分子量较高,并且后期不需要处理溶剂,也不需要额外的蒸馏或者干燥处理,得到的减水剂质量高,制备过程效率更高。

制备[6]

一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法,包括如下步骤:1)在反应釜中加入21.6份甲基烯丙醇,在30分钟内加入0.45份催化剂金属钠,控制反应温度为20~30℃,反应时间0.5h;反应结束后将生成物投入到410.4份甲基烯丙醇中,氮气置换,升温至90℃,通入1368份环氧乙烷,控制反应温度为90~105℃,反应时间4.0h;反应结束后降温至70℃出料得分子量为300的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物;2)在反应釜中加入90份所述的步骤1)得到的分子量为300的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物,在30分钟内加入1.8份催化剂金属钠,控制反应温度30~40℃,反应时间0.5h;反应结束后将生成物投入到1710份分子量为300的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚低聚物中,氮气置换,升温至100℃,通入4200份环氧乙烷,控制反应温度为110~120℃,反应时间4.0h;反应结束后降温至75℃出料得分子量为1000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。得到的分子量为1000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,其分子量分布系数为1.04,双键保留率为98.7%.

主要参考资料

[1]甲基烯丙醇聚氧乙烯醚生产装置用能优化研究

[2] CN201110036688.5甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法

[3] CN201510239698.7一种聚醚改性的聚羧酸助磨剂的制备方法

[4] CN201710894406.2一种茶皂苷丙烯酸聚合物的制备方法及其在水煤浆中的应用

[5] CN201910179997.4一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂及其制备方法

[6] CN201210410519.8一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法

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