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羟乙醛的制备方法

发布日期:2019/10/18 9:15:37

背景及概述[1]

乙醇醛(羟乙醛)(HOCHCHO,Glycolaldehyde)是最简单的糖,其与丙烯醛发生反应后能形成核糖,而这正是RNA的重要成分,它是生命起源过程中非常关键的糖分子。其分子中有醛基和羟基两种官能团,具有醇和醛的双重性质,化学性质活泼。作为重要的化学中间体,广泛应用于食品、医药卫生、化工等行业。目前乙醇醛(羟乙醛)的生产方法主要有甲醛氢甲酰化法、选择性的formose反应、糖醇的含水热解和含氮杂环卡宾催化。基于铑催化的甲醛氢甲酰化反应虽反应条件缓和但仍需较高的压力,且铑价格昂贵;选择性的formose反应与糖醇的含水热解虽然催化剂无机碱廉价易得,但需严格控制反应条件,且会产生大量废水,发展必须解决废水的处理问题。

相比而言N-杂环卡宾催化甲醛自缩合,使用来源广泛、价格便宜的甲醛为起始原料,其催化效率高、选择性好、产物易分离且稳定性较好,最具开发应用前景。将由噻唑盐、咪唑盐和三氮唑盐得到的稳定的卡宾催化甲醛反应,发现基于1,4-二取代-1H-1,2,4-三氮唑盐的催化剂乙醇醛(羟乙醛)为主要产品,并提出反应机理。以2-对硝基苯基-1-甲基-1,2,4-三唑碘化物作催化剂催化甲醛反应,四氢呋喃为溶剂,与催化剂等物质量的三乙胺作助碱,氮气保护下80℃反应2h,产物乙醇醛(羟乙醛)收率46.2%,副产物二羟基丙酮(DHA)和甘油醛收率分别为0.7%和4.1%。虽然使用三氮唑盐催化剂催化甲醛缩合生成乙醇醛(羟乙醛)反应研究较早,但是均为均相催化剂,在催化剂合成中具有步骤繁琐、收率低、反应苛刻等特性,增加了甲醛缩合制备乙醇醛(羟乙醛)的成本。因此,有必要寻找一种廉价的脒作催化剂,或者负载的脒和三氮唑盐催化剂实现循环使用,探索合适的甲醛缩合生产乙醇醛(羟乙醛)的工艺,降低生产成本,为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好的条件。。

制备[1]

羟乙醛制备如下:将甲醛(30mmol)置于反应釜中,然后向反应釜中加入N,N-二甲基甲酰胺(10ml),加入脒催化剂I-K(0.15mmol,如图2所示)或者硅胶固载三氮唑催化剂A-H(1g,0.15mmol三氮唑盐/g载体,如图2所示),助剂三乙胺(0.70mmol)。安装好反应釜,在温度为0~300℃,压力为0~10MPa下搅拌反应1~1000分钟。

主要参考资料

[1]CN201710494485.8一种生产乙醇醛(羟乙醛)的方法

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2019-10-18
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