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玫瑰油

发布日期:2018/5/9 13:53:26

【背景及概况】[1][2]

玫瑰有着丰富的文化内涵和实用价值,其花味甘、微苦,性微温,归肝、脾、胃经,芳香行散。玫瑰也是我国传统的中药,在多本中医药典籍中都有提及,利脾肺,益肝胆,辟邪恶之气,食之芳香甘美,令人神爽。玫瑰品种甚多,符合香料要 求的以下几种:蔷薇科蔷薇属,落叶灌木。原产中国西北地区。山东、北京、江苏、浙江、东北和西北各地均有。中国年产的玫瑰油100kg左右;大马色玫瑰:亦称突厥玫瑰。学名 Rosa damascena Mill。原产小亚细亚,主产保 加利亚。保加利亚玫瑰油占世界产量;百叶玫瑰:亦称五月玫瑰。学名 Rosa centifolial。主产地为法国和摩洛哥;墨红月季:学名Rosa thea hydrida。花为紫红色。浙江有一定栽培面积,现年产墨红浸膏1000kg左右。

玫瑰油是浅黄色或黄红色液体,是由玫瑰的鲜花经水蒸气蒸馏而得到的一种精油,得油率为 0.02%~0.04%。玫瑰品种甚多,符合香料要求的以下几种:皱叶玫瑰:学名 Rosa rugosa Thunb。玫瑰油被称为液体黄金,已查明的玫瑰油成分已达 275种。含量1%以上的有9种:香茅醇38%、植 物蜡16%、香叶醇14%、橙花醇7%、苯乙醇 2.8%、丁香酚甲醚2.4%、芳樟醇1.2%、丁香酚1.2%、金合欢醇1.2%。现已证明,玫瑰醚、玫瑰呋喃、橙花醚等微量成分,对玫瑰的香气有特殊贡献.

【组成】[2]

天然玫瑰油的组成成分十分复杂,往往因玫瑰品种、产地、制备方法等不同而存在差异。玫瑰油中单萜类化合物占很大比例,如芳樟醇、香叶醇、香茅醇等,还有很多脂肪族化合物,如庚醛,还有烷烃类物质。从化学成分种类来看,玫瑰油挥发性成分中含有9种酸、6种醛、19种酯、15种醇、13种烯烃、8种酮、2种醚、3种酚、2种芳香烃、8种烷烃。香茅醇、香叶醇及其脂类如乙酸香茅酯等是决定玫瑰香味的基本成分,其中香茅醇起主要作用。萜烯类化合物如芹子烯、 二十三碳烯和二十二烯等是构成玫瑰油新鲜的头香香气的必要组分,使玫瑰油香气具有天然感;丁香酚可能具有较强的挥发性;而丁香酚是辛香成分,主要辅助玫瑰的香甜,使香气甜浓;直链烷烃如正十九烷、正二十烷、正二十一烷、二十二烷、正二十三烷、正二十四烷、正二十五烷、二十七烷等是构成玫瑰蜡的主要成分,这些成分会使精油凝固点升高,可以起到定香作用,使香气持久。

采用亚临界丁烷提取的玫瑰油的主要成分为棕榈酸、乙酸月桂酯、乙酸正十七烷基酯、甲酸二十一碳酯、草酸-十二烷基-2-苯乙基酯、苯乙醇、植醇、9-二十三碳烯、法尼基丙酮、丁香酚、甲基丁香酚、正二十一烷、正二十三烷;亚临界二甲醚提取玫瑰油的主要成分为棕榈酸、亚油酸乙酯、草酸-十二烷基-2-苯乙基酯、苯乙醇、链甾醇、丁香酚、甲基丁香酚等;亚临界丁烷夹带剂萃取玫瑰油的主要成分为棕榈酸、5-羟甲基糠醛、 苯乙醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等;亚临界二甲醚乙醇夹带萃取玫瑰油的主要成分为苯乙醇;超临界CO2萃取玫瑰油的主要成分为异戊酸、苯甲酸、苯乙酸、十二烷酸、十四烷酸、棕榈酸、十八烷酸、十七烷酸、9,12-十八烷二烯酸、甲酸、γ-丁内酯、乙酸月桂酯、棕榈酸甲酯、2-苯乙醇乙酸酯、 乙酸正十七烷基酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、亚油酸乙酯、9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、丙酸香茅酯、草酸-壬基-2-苯乙基酯、甲酸二十一碳酯、丁酸香茅酯、草酸-十二烷基-2-苯乙基酯、乙酸香茅酯、丙三醇、苯甲醇、苯乙醇、香茅醇、α-苯甲基苯乙醇、4-羟基-苯乙醇、2-十四烷醇、1-十六烷醇、正十八醇、2-十九烷醇、植醇、二十醇、二十二烷醇、芹子烯、9-十三碳烯、二十二烯、苯乙酮、二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3H)呋喃酮、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、3,5-二羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、2-十三酮、2-十五铜、法尼基丙酮、9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮、丁香酚、甲基丁香酚、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、草蒿脑、茴香脑、榄香素、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十三烷、正二十五烷等;有机溶剂提取玫瑰油的主要成分为苯乙醇、草蒿脑、茴香脑、榄香素等。

【特性】[3]

普通的产品是带绿或带红的淡黄色液体。用石油醚萃取而得的是蜡状固体。有浓郁的玫瑰香气。相对密度0.854~0.870。折射率1.452~1.466 (20℃)。旋光度 -1~-4℃。

【生产工艺】[2]

传统玫瑰油提取技术主要有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取。但水蒸气蒸馏法收率很低,且易使原料中部分水溶性芳香成分流失,影响收率与产品品质。有机溶剂提取所需时间较长,同时生产中会产生少许的溶剂残留,尚需进一步的后续加工。近年来又出现了超临界CO2萃取技术,以及应用微波、超声波辅助、生物酶辅助等新型萃取技术。随着超临界萃取技术的发展,又出现了一种新型萃取分离技术,即亚临界萃取技术,目前此方法也被广泛应用于中草药等有效成分的提取。

1. 亚临界萃取玫瑰油称取200 g样品装入尼龙布袋中,放入5 L的亚临界萃取釜中,封闭萃取釜,打开真空泵抽真空(若使用夹带剂,需在抽真空前从萃取釜的放气阀门口处加入);注入2 L丁烷或二甲醚,使液料比为10 mL/g,调整萃取釜温度为40 ℃,静态萃取30 min,提取完毕,打开萃取罐底部的出料阀, 将萃取液转入分离罐,提取溶剂快速挥发,获得亚临界初提取物:溶剂经压缩机压缩回收至溶剂罐中,循环使用,共循环萃取4次;合并亚临界初次提物。

2. 超临界CO2萃取:称取一定量的样品 填充于萃取罐内,然后开启CO2贮罐供给阀门,液体CO2经泵压缩到理想压力并加热至预定温度后使其处于超临界状态,从下到上流经萃取罐,香精油和其他亲脂成分被萃取,萃取液经减压后流过分离器,树脂、油脂、色素等大分子物质因减压后溶解度降低沉降在分离器底部,CO2和精油成分经再次减压,精油沉降在第二分离器底部, CO2以气体形式蒸发,并可循环使用,积累的萃取物每隔一定时间取出称重。

3. 有机溶剂萃取:称取适量粉碎后的样品,加入一定体积的乙醇,使液料比为10 mL/g,回流提取2 h,过滤,减压浓缩得到浸膏,取5 g浸膏加入20 mL的二氯甲烷在水平摇床震荡30 min后,转移到分液漏斗中静置1 h后,收集二氯甲烷相,经旋转蒸发(40℃0.01 MPa))浓缩至1 mL。取适量粗提取物,用10倍体积的95%乙醇在50 ℃下加热回溶4 h于-30 ℃下冷冻24 h;过滤,除去不溶的蜡质、果胶和纤维等成分,滤液经旋转蒸发(50 ℃,0.01 MPa),得玫瑰油。并通过GC-MS对其挥发性成分进行测定。

【应用】[1][4]

玫瑰油的用途极为广泛,在多种花香型高级化妆品香精中起主香剂和协调剂作用。有时也用作烟草、糖果等的增香剂。玫瑰精油作为食用香料被列入了 FEMAGRAS 名单和我国的食品添加剂使用标准的食用天然香料名单中,编号分别为 2989(五种来自五个国家的大马士革玫瑰精油)、2993(两种来自埃及和摩洛哥的百叶玫瑰精油)和 14156-93(N054)。日用方面,目前已有 ISO 9842-2003 和 ISO25157-2013 两个国际标准,分别是以大马士革玫瑰和我国的苦水玫瑰为材料制定的。其中 ISO9842-2003 中规定了三个国家四种类型的大马士革玫瑰精油指标。我国的苦水玫瑰精油标准是2013 年新加入的,在我国也已有苦水玫瑰的国家标准,二者都是在出入境检验检疫行业标准的基础上制定的。IFRA 实践法规也会对玫瑰油的某些

【参考文献】

[1] 王大全 主编.精细化工辞典.北京:化学工业出版社.1998.第485页.

[2] 杨杰南, 秦召, 刘华敏, 等. 不同方法提取的玫瑰油挥发性化学成分对比分析[J]. 食品科技, 2017 (1): 241-248.

[3] 吴世敏,印德麟 主编.简明精细化工大辞典.沈阳:辽宁科学技术出版社.1999.

[4] 王辉, 毛秀丽. 玫瑰系列产品的精加工技术概述[J]. 第十届中国香料香精学术研讨会论文集, 2014.

 

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