12Β-乙酰氧基黑老虎酸的制备方法

背景及概述^[1]

三萜类化合物指萜烯系统(C5H8)n中的n=6的一类化合物，分子式为C30H48，三萜是六个异戊二烯单位的聚合体。在植物界中分布较广，它们主要以苷的形式存在，称三萜皂苷。某些三萜类化合物如12Β-乙酰氧基黑老虎酸具有胆固醇生物合成抑制活性。

结构

制备^[1]

12Β-乙酰氧基黑老虎酸制备如下：将8kg南久美子茎压碎并在乙醇中回流，并将提取物合并并浓缩，得到368g棕色残余物。其中360g溶解在乙醇IQ00-中以除去不溶物。加入硅胶600g，馏去乙醇后，石油醚进行8小时的索氏提取，接着，同样进行8小时的索氏提取法的醚提取，然后馏去乙醚，获得57g醚洗脱级分。其中有21克乙醚，加入1N碳酸钠400mg并溶解在水层中。将盐酸添加到水层中以将pH调节至3，然后用乙酸乙酯萃取。用无水硫酸钠干燥后，蒸馏除去溶剂，得到9g乙酸乙酯萃取物级分。将其9g用150g硅胶进行硅胶柱色谱，用250g石油醚显影，然后用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂以84：16.82：的混合比以增加的极性显影。合并洗脱级分18和80:20（各25 M），并蒸除溶剂，得到2.5 g浓缩物。其中，将0.72g进行制备型硅胶薄层色谱法（甲苯：乙酸乙酯：甲酸-90：1G：o，t，三重显影），并使用丙酮通过10％钼酸磷酸着色对蓝色进行分类。洗脱后，蒸出溶剂，得到60mg的12Β-乙酰氧基黑老虎酸。

主要参考资料

[1] JPH01117896 TRITERPINE COMPOUND