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左氧氟沙星去乙烯乙二醛杂质的用途

发布日期:2020/10/24 7:57:30

概述[1]

左氧氟沙星(levofloxacin)是氧氟沙星的左旋体,具有抗菌谱广,抗菌作用强的特点。左氧氟沙星的原研厂家为日本株式会社,在1993年首先于日本上市,剂型为片剂,现在已经在美国、英国、包括中国在内的多国上市。

用途

目前国内上市的左氧氟沙星制剂有片剂、注射剂、水针等剂型。根据日本厚生省的左氧氟沙星公开资料中报道,左氧氟沙星在制备及贮存过程中,有可能因氧化降解产生杂质(左氧氟沙星去乙烯乙二醛杂质)。由于氧化降解反应在左氧氟沙星制备及贮存过程中普遍发生,因此对杂质的相关研究可以用于左氧氟沙星生产中的杂质的定性及定量分析,从而可以对后续的左氧氟沙星的质量研究提供技术支持,为提高左氧氟沙星的质量标准,保障人民群众安全用药具有积极的意义。

制备[1]

左氧氟沙星去乙烯乙二醛杂质制备如下:

1)取N-甲基乙二胺盐酸盐2g(13.6mmol)于50ml烧瓶中,加入12ml二甲亚砜,三乙胺5.46g(54.4mmol),搅拌1.5h。搅拌完毕,过滤,固体用6ml二甲亚砜洗涤,合并滤液和洗液,加入左氧羧酸3.09g(10.9mmol),升温,保持反应温度在50~60oC,反应1.5h。反应完毕,旋蒸蒸除溶剂,得到棕色油状物,向油状物中加入10ml乙醇,搅拌30min,析出棕色固体,过滤,收集滤液。将滤液蒸干,加入15ml二氯甲烷,搅拌析出黄色固体,过滤得到固体。固体利用甲醇:二氯甲烷=1:1柱层析,得到杂质Ⅰ为白色固体1.6g,收率43%。通过HPLC法对本发明方法制备的杂质Ⅰ进行检测,通过面积归一化法计算本发明的杂质Ⅰ纯度达到99.5%以上。

2)取杂质Ⅰ0.67g(2mmol),置于10ml烧瓶中,加入甲酸2.8g(60mmol),乙酸酐0.45g(4.4mmol),升温,保持温度50-60oC,反应1.5h。反应完毕,冰浴条件下滴加纯化水5ml,室温搅拌30min,得淡黄色液体,旋蒸蒸除溶剂,得到淡黄色油状物。油状物利用甲醇:二氯甲烷=1:1柱层析,得到淡黄色固体0.36g。加入5ml水,加热至45oC搅拌至溶解,滴加10ml丙酮,缓慢降温析出淡黄色固体,过滤,干燥得杂质Ⅱ0.24g,收率31%。通过HPLC法对本发明方法制备的杂质Ⅱ进行检测,通过面积归一化法计算本发明的杂质Ⅱ纯度达到99.5%以上。

主要参考资料

[1] CN201510865425.3左氧氟沙星杂质的制备方法

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