2-甲基丁酸异丙酯的制备

概述^[1-2]

2-甲基丁酸异丙酯为酯类有机物，可由惕各酸异丙酯还原制备得到，或者由异丙醇与反式-2,3-二甲基丙烯酸酯化制备得到，可用于配制香精。

制备^[1-2]

方法一、Jia-Qi Li等人报道了由惕各酸异丙酯还原制备2-甲基丁酸异丙酯。

上图中D的结构为

通用合成步骤如下：

向小瓶中加入原料（0.25M）和Ir复合体（0.0025-0.005M）。加入干燥的CH₂Cl₂（2mL）和乙酸乙酯，将小瓶置于高压氢化装置中。反应混合物用氩气吹扫三次，然后用H₂充满至20 bar或50 bar。将反应混合物在室温下搅拌15小时。释放H₂压力并真空除去溶剂。该通过短的二氧化硅塞过滤粗产物。 由¹HNMR来计算转化率，使用手性GC或HPLC测算ee值。

方法二、Bianchi等人报道了2-甲基丁酸异丙酯可由异丙醇与反式-2,3-二甲基丙烯酸酯化制备得到，收率30%。

主要参考资料

[1] Highly Enantioselective Iridium-Catalyzed Hydrogenation of Trisubstituted Olefins, α,β-Unsaturated Ketones and Imines with Chiral Benzylic Substituted P,N Ligands[J]. 2010, 352(1):103-107.

[2]Bianchi M , Matteoli U , Menchi G , et al. Asymmetric synthesis by chiral ruthenium complexes. IV. Reduction of carbon-carbon double bonds in prochiral α,ß-unsaturated carboxylic acids by idrogen transfer catalysed by H4Ru4(CO)8[(-)-DIOP]2[J]. Journal of Organometallic Chemistry, 1980, 195(3):337-346.