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氨基甘油的应用

发布日期:2020/10/24 7:56:57

概述[1]

氨基甘油主要用于生产X-CT非离子型造影剂碘海醇,是碘海醇生产合成中主要原料之一。在80年代以前,世界上所用造影剂市场都是用离子型X一线造影剂,尽管离子型造影剂有效解决了造影密度的问题,但这种高渗透性造影剂同时会引发血管内血液体增多和血管扩张,肺静脉压升高,血管内皮损伤,且神经毒性较大。因此从对人体安全的考虑出发,人们已越来越多认同和接受了非离子造影剂的广泛使用,从本世纪起,非离子造影剂碘海醇已进入世界发达国家医院,并正式全面进入了医药临床使用。

结构

应用[2-4]

氨基甘油不仅是生产X‑CT非离子型造影剂碘佛醇、碘海醇、碘帕醇不可替代的原料,也可用作农药中间体、乳化剂、有机合成中间体,具有非常广泛的用途。

1)制备碘普罗胺中间体的方法,包括:1)、以化合物Ⅰ5-胺基-2,4,6-三碘-1,3-苯甲酰氯、甲氧基乙酰氯为原料,以三乙胺为敷酸剂,DMAP为催化剂,在溶剂中反应,反应完成后经过滤除盐得母液;2)、母液中加入DMAP和氨基甘油,继续反应,反应完成后经后处理得化合物III碘普罗胺中间体。

本发明克服了反应过程中氨基甘油难反应和容易上两个氨基甘油的问题,所以制备的碘普罗胺中间体杂质少且小,收率高,绿色环保,操作简单。本发明在实验过程中发现用DMAP催化时,反应速度快,双氨基甘油杂质少,收率可达90-95%。

2)制备一种环保型皮革清洗剂,由以下重量份的原料组成:蓖麻油聚氧乙烯醚8-12份、脂肪胺聚氧乙烯醚6-10份、山梨醇脂肪酸酯3-5份、烷基酚聚氧乙烯醚1-3份、棕榈蜡1-2份、固色剂0.5-1份、甲基丙烯酸甲酯0.2-1份、聚乙二醇1.7-3.8份、异丙醇2-3份、抗氧剂0.1-0.5份、氨基甘油1-5份、其它助剂1-2份。本发明采用蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚之间具有复配作用,效果优于单一表面活性剂;加入固色剂,配合氨基甘油,具有很好的固色作用,在多次清洗的情况下,皮革仍然保持原来的颜色,延长皮革使用寿命;本发明清洗剂安全无毒,绿色环保。

制备[1]

氨基甘油制备如下:

1)水解反应

将1.97kg的甲磺酸慢慢加入到245kg无离子纯水中,混合均匀后抽入甲磺酸高位计量槽中。将3.18kg、质量百分比浓度为98%的硫酸慢慢加入到442kg无离子纯水中,混合均匀后抽入稀硫酸高位计量槽中。将1800kg原料环氧氯丙烷抽入3000L带搅拌、机械密封的搪玻璃水解反应釜中,然后分别将高位计量槽中120L甲磺酸水溶液、200L稀硫酸溶液加入到水解反应釜中,采用边搅拌边加热方法,温度控制在58~62℃,搅拌30min后,滴加剩余甲磺酸水溶液,滴加时反应温度控制在80~85℃,滴加完成时间为1.5h,接着滴加剩余稀硫酸溶液,滴加时反应温度控制在100~105℃,滴加完成时间为2.5h,水解反应完毕。

2)氨化反应

将氨化催化剂0.93kgN-亚硝基二苯胺和0.47kg对苯二酚加入到50℃、5L的热乙醇中,充分溶解。将700kg3-氯-1,2-丙二醇抽入5000L带搅拌、机械密封的不锈钢氨化反应釜中,然后将3500L、质量百分比浓度为25%的氨水、以及配制完成的氨化催化剂加入到氨化反应釜中,采用边搅拌边加热方法,温度控制在45~50℃,压力控制在0.15MPa时,反应1.5h,然后升温至50~55℃,压力控制在0.18MPa时,反应2h,再升温至55~60℃,压力控制在0.22MPa时,反应0.5h,氨化反应完毕。氨化反应完毕后,慢慢开启氨化反应釜的放空阀排压,将多余氨排到氨吸收罐内,至氨化反应釜内无压力时,将氨化反应釜内物料压入过滤器后进入不锈钢蒸馏釜,过滤器内得到的催化剂N-亚硝基二苯胺固体料用无离子纯水漂洗后重复利用。

3)蒸馏

物料转入蒸馏釜后,开启蒸馏釜夹套蒸汽进行加热升温,常压(1个标准大气压)蒸馏回收氨水,当气相温度达101~102℃时,开启真空泵机组进行负压蒸馏,待釜内温度在115~120℃,接收罐上部视镜中无冷凝流出时,停止蒸馏,接收罐内低浓度氨水用于配制浓度25~27%的氨水使用。蒸馏完毕后,冷却蒸馏釜内物料温度至55℃,蒸馏釜内有固体析出,然后将蒸馏釜内物料移入离心机进行离心分离,固体料(氯化铵)收集后处理,离心液进入不锈钢精馏釜。

4)精馏

物料转入精馏釜后,开启精馏釜夹套蒸汽进行加热升温,同时开启罗茨真空泵机组,待接收罐真空度达到-0.0998MPa后,在气相温度低于125℃的冷凝液进入前馏分接收罐,气相温度在125~132℃的冷凝液进入成品接收罐。前馏分接收罐内物料在下一次精馏时加入重新精馏利用,成品接收罐中物料即为高纯度氨基甘油(3-氨-1,2-丙二醇)。

主要参考资料

[1] CN201510026635.3一种氨基甘油的制备方法

[2] CN201310178797.X一种氨基甘油的分离提纯方法

[3] CN201910433742.6一种制备碘普罗胺中间体的方法

[4] CN201610781101.6一种环保型皮革清洗剂及其制备方法

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