决明内酯的主要制备方法

背景及概述^[1]

决明子为豆科植物决明(CassiaobtusifoliaL.)的干燥成熟种子。有祛风散热，清肝明目，润肠通便之功效。临床有降低血清胆甾醇的作用。决明子中含有多种蒽醌类成分和萘并吡喃酮类成分，据报道其中的某些蒽醌苷和萘并吡喃酮苷具有对抗四氯化碳和半乳糖胺对原代培养小鼠肝细胞毒害的作用。决明内酯(toralactone)为一种黄色颜料，有有关这类化合物药用作用的报道。

制备^[1]

决明内酯制备如下：

1)取决明子(Cassiaobtusifolis和Cassiatora的种子，产自中国安徽省)1千克，粉碎成粗粉，用10升乙醇加热回流提取，减压回收溶剂，得浸膏(A)210克。弃去药渣；

2)取浸膏(A)210克，用1000克多孔树脂D101、D201、D061(天津农药厂生产)等量混合的多孔树脂吸附，先用10升水洗涤，再用5升乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，得浸膏(B)10克；

3)取浸膏(B)10克，用1000克硅胶H(生产厂家，牌号，规格)进行柱层析，用氯仿作为洗脱剂，分段收集，TLC检测，合并相同组分后，回收溶剂；再用甲醇重结晶，分别得到化合物(1)(0.02g)、化合物(2)(2.42g)、化合物(3)(1.05g)、化合物(4)(0.5g)以及化合物(5)(0.32g)。为黄色针状结晶，熔点187～189℃(甲醇)，高分辨质谱得分子量258.052849，分子式为C14H10O5，EI-MS(m/e)为258、229、162、115、69.。

应用^[1]

新决明内酯及其衍生物对高血脂豚鼠血清胆固醇的影响。取体重300～500g健康豚鼠60只，按体重、性别随机均分为6组，每组10只，各组♂♀兼用，第1组每日按豚鼠100g体重喂高胆固醇饲料(基础饲料+0.5％胆固醇)20g；第2、3、4、5组为实验组，分别为高胆固醇饲料+化合物(1)、(2)、(3)、(4)10mg/(kg.d)×30d；第6组只给基础饲料。给药各组于连续给药至30d的未次给药后24小时，以1g/kg乌拉坦ip麻醉，取心血，分离血清。测定血浆中的TC、TG的含量。结果：每天在基础饲料中加0.5％的高胆固醇致使动植物血清胆固醇升高和总胆汁酸降低，当加服不同剂量的降脂减肥有效成分10mg/(kg.d)×30d，可降低血血浆中TC、TG的含量，其中以化合物(2)作用最为显著，表明其对血脂具有调节作用，可促使脂代谢的平衡，对阻止高血脂肥胖的发生是有益的。

主要参考资料

[1]CN00100895.1新决明内酯和其衍生物及其在降脂减肥中的应用