无水对羟基苯磺酸钠的制备方法

背景及概述^[1]

无水对羟基苯磺酸钠，分子式：C6H5NaO4S，白色结晶粉未，能溶于水，热醇及甘油。对羟基苯磺酸钠作为有机合成及制药工业的方面非常重要的一种中间体，其不可忽视的研究价值和商业价值逐渐为人们所发现。而原有的对羟基苯磺酸钠生产工艺过程复杂，产率不高，而且污染较为严重，目前环境污染问题已成为严重影响对羟基苯磺酸钠发展的制约因素。

制备^[1]

无水对羟基苯磺酸钠制备如下：

(1)SO3气体的制备：实验所用的SO3气体采用SO3气体发生装置产生，具体方法是：在SO3气体发生器中加入200ml的65%发烟硫酸，少量沸石和20gP2O5，用电加热套加热，产生的SO3气体经氮气稀释到7%后进人磺化器，进行磺化反应。

(2)磺化反应：在实验用釜式鼓泡反应器中，加入定量的苯酚和一定量的定位剂，在一定温度下通入稀释后的SO3气体(SO3气体量略超过反应所需理论量)。用超级恒温器对反应器进行水浴恒温，控制反应温度，同时进行搅拌。随着反应的进行，反应物的粘度逐渐增大，色泽也逐渐变黄。反应完毕后，老化一段时间，此时反应液为淡黄色透明液体。取液体进行薄层色谱分析，待薄层色谱上各谱的比例不发生变化时停止通气，移出反应物，用玻璃棒轻轻搅动，冷却，这时有晶体析出，进行抽滤，取抽滤后的晶体备用。

(3)无水对羟基苯磺酸钠精制：将抽滤后的晶体放入200ml甘油水溶液中溶解，溶解后的溶液进行水蒸汽蒸馏，用薄层色谱分析馏出物无邻羟基苯磺酸析出时停止蒸馏。把未蒸出的溶液用30%的Na2CO3水溶液中和至pH=8，然后进行减压蒸馏得到块状固体。把块状固体用DMF溶解过滤，将得到的滤液进行减压蒸馏后即得到高纯度的对羟基苯磺酸钠。

主要参考资料

[1] 对羟基苯磺酸钠的合成工艺研究