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马来酸二丁酯的应用

发布日期:2020/10/26 11:48:35

概述[1-2]

马来酸二丁酯(DBM)又名顺丁烯二酸二丁酯,是一种用途广泛的高分子单体,也是一种重要的化工原料,在高分子工业中常用作辅聚剂、润滑剂和增塑剂。工业上采用硫酸催化合成马来酸二丁酯,存在工艺复杂、设备腐蚀严重、“三废”污染严重等问题,因此研究者不断探索新型催化剂来替代硫酸,如磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸、分子筛。

应用[1]

马来酸二丁酯(dibutylmaleate,DBM)是一种用途广泛的化工原料,它的高分子单体极易与苯乙烯、氯乙烯、丙烯酸酯、乙酸乙烯酯等单体发生共聚,可用作涂料、树脂粘贴剂,造纸、织物、塑料和石油工业中的分散剂、润滑剂、浸渍剂等;与氯乙烯共聚、脱氯化氢反应,可得到耐热性、稳定性较好的微孔化合物,可用作过滤嘴香烟的烟蒂。马来酸二丁酯可用作农药缓释剂,延长农药的药性,还可以提高洗涤剂清除污渍的洗涤效果;马来酸二丁酯可作为气相色谱固定液、凝胶化促进剂、防锈添加剂、线型烯烃树脂和不饱和聚酯的交联剂、聚氯乙烯树脂和甲基丙烯酸树脂增塑剂,还可作为溶剂用于制备彩色照相乳液、特种墨水等。

制备[1-3]

方法1:在装有分水器的100mL三颈烧瓶中,加入一定量的马来酸酐、正丁醇和催化剂,置于微波反应器中。设定微波反应器一定功率和一定微波时间,进行微波辐射回流反应。反应完成后,分别用蒸馏水、饱和碳酸钠溶液洗涤数次,用无水硫酸镁干燥,处理后经减压蒸馏,蒸出未反应的正丁醇,最后收集酯馏分,即可得到无色透明的油状液体马来酸二丁酯。称量,按照下式计算产率。实验结果表明,马来酸二丁酯合成条件为:马来酸酐与正丁醇物质的量比1∶4,以离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为催化剂,其用量为2.0g,微波功率为600W,微波时间为15min,马来酸二丁酯产率可达到99.36%。在微波辐射下,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-重复使用7次后活性没有明显降低,马来酸二丁酯产率仍高于96%,表明该催化剂具有较好的反应活性和稳定性。与常规加热方式相比,微波加热提高了反应效率,缩短了反应时间。

方法2:在装有磁力搅拌子、温度计、分水器和冷凝管的三口烧瓶中加入一定量马来酸酐,正丁醇,催化剂以及带水剂甲苯,加热回流反应一定时间。反应结束后,稍冷后取样测定其酸值。利用GB1668-81方法测定反应前后酸值的变化,计算酯化率。实验结果表明,Zr(SO4)2/SiO2是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为:硫酸锆负载量57%,焙烧温度400℃,焙烧时间2h。适宜的催化合成反应条件为:酐醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为马来酸酐质量的6%,带水剂甲苯8mL,反应时间2.0h。在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为98.5%。

方法3:一种马来酸二丁酯的合成方法,采用的合成方法为:加入顺丁烯二酸酐、正丁醇、催化剂组成的反应体系,使用循环泵和换热器进行内循环加热,体系抽真空进行反应;其中所述的反应温度为80~130℃,反应时间3-4小时。如图1所示的工艺流程示意图进行操作,向反应釜中加入98kg顺丁烯二酸酐、111kg正丁醇,25kg氢型阳离子交换树脂,升温,开冷凝器,待溶清后,开换热器蒸汽,开反应罐罐底阀、转料泵,打内循环,开冷凝器抽真空,分出产生的水,控制罐内反应温度在90~125℃,反应4小时,蒸馏,中和,水洗,得到产品,检测产品,酯化率为99.3%。

主要参考资料

[1] 固体酸催化合成马来酸二丁酯

[2] 微波协同离子液体催化合成马来酸二丁酯

[3] CN201711478339.2一种马来酸二丁酯的合成方法

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