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亚磷酸三邻甲苯酯的制备

发布日期:2020/10/26 11:48:35

概述[1-2]

亚磷酸三邻甲苯酯属于亚磷酸三芳酯类化合物,亚磷酸三芳酯是一种重要的化工原料,主要用于聚合物的抗氧化剂和稳定剂,在各种聚乙烯制品中作螯合剂,也是一种重要的有机磷配体。亚磷酸三邻甲苯酯可以作为金属配合物的配体使用,也可用作增塑剂。

制备[1-2]

方法一、

1)往一步反应釜中加入邻甲基苯酚,然后滴加三氯化磷,在常温下反应5小时,反应时负压脱除氯化氢;所述一步反应釜为搪瓷夹套釜;

2)将步骤1)得到的反应物料转入二步反应釜中,在150℃下反应3小时,反应时鼓氮脱除氯化氢,生成包含亚磷酸三邻甲苯酯的产物;所述二步反应釜为不锈钢夹套釜;反应结束后减压精馏除去多余的邻甲基苯酚和中间体,得到纯度98%以上的产品,收率为88%。

方法二、

反应瓶放入油浴锅中,固定好。称取324.42克邻甲酚,由于邻甲酚凝固点30.9℃,先把 邻甲酚加热融化为液体再加入反应瓶中,称取137.33克三氯化磷加入到恒压滴液漏斗中,然 后立即盖上胶塞密封住恒压滴液漏斗的上口,再把漏斗装在反应瓶上,固定好。冷凝管、温 度计安装好后,缓缓打开恒压滴液漏斗阀门,启动搅拌,经过40分钟,三氯化磷滴完,室温 搅拌16h,反应压力为770mmHg,温度升到70℃,保持1h,然后再升温至200℃,全回流 4h。负压蒸馏,蒸馏温度是230℃,蒸馏压力是1mmHg,蒸馏时间是2h,收集气相193℃, 压力1mmHg的馏分186克,色谱分析亚磷酸三邻甲苯酯组分占色谱出峰面积的90.03%。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201410004530.3 两步法合成亚磷酸三芳酯的方法  

[2] [中国发明] CN201310359444.X 亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法

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