恶草酮酚的检测方法

背景及概述^[1]

恶草酮类除草剂包括恶草酮、异恶草酮、恶草酮酚和丙炔恶草酮等，主要用于防治水田杂草、马铃薯田杂草等，本身具有一定毒性。恶草酮酚的职业接触人群众多，在生产和使用过程中可经消化道和呼吸道吸收，因此有必要进行恶草酮酚在机体的代谢研究，而胆汁排泄是代谢研究的一个方面。目前国内外仅见恶草酮、异恶草酮和丙炔恶草酮的检测方法介绍，尚未有胆汁中恶草酮酚检测方法的报道。

检测方法^[1]

恶草酮酚检测方法如下：胆汁样品中加入氯化钠和乙腈提取恶草酮酚，采用高效液相色谱-质谱法进行检测，负离子MＲM模式扫描，定量离子质荷比(m/z)为300.7Da。结果显示，大鼠胆汁中恶草酮酚质量浓度在63.9～4473.0μg/L范围内线性良好，相关系数r为0.9990，日内精密度(ＲSD)为2.29%～4.23%，日间ＲSD为1.67%～3.27%，回收率为96.87%～99.31%。恶草酮酚的胆汁加标样品于－20℃冻存3d的稳定性为96.5%～101.5%，冻存7d的稳定性为86.5%～102.1%。本法样品处理简单、线性范围宽、特异性和精密度好，样品于－20℃可稳定保存至少7d，适用于胆汁中恶草酮酚的测定。

制备^[2]

恶草酮酚制备如下：取189g噁草酮结晶母液，噁草酮含量25.6％，回收116.7g乙醇后，加入100g溶剂二氯乙烷和18g催化剂三氯化铝，开启机械搅拌，溶解后反应0.5h，向其中滴加50g水。温度保持在30℃左右，0.5h后静置，分去水相，将有机相脱溶并用80g二甲苯重结晶提纯噁草酮酚，固体烘干得到噁草酮酚成品39.7g，HPLC纯度97.6％，收率为92.3％。

主要参考资料

[1] 高效液相色谱－质谱法测定大鼠胆汁中的恶草酮酚

[2] CN201811342756.9一种噁草酮结晶母液催化法制备噁草酮酚的方法