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三氯化铼的制备方法

发布日期:2019/12/26 10:49:56

背景及概述

铼本身无独立矿床,常分散在其他有色金属矿体中,主要和辉钼矿伴生共存,多以微量伴生于钼、铜、铅、锌、铂、铌等矿物中。所以,要充分利用地区资源、发挥地域优势、大力打造稀散金属高新技术产业。前苏联某硬质合金厂,采用氧化焙烧-沉淀法提取铼:将含有Re2O7的烟气经淋洗塔和湿式电除尘器收尘,烟气中的Re2O7溶于水而生成高铼酸,溶有Re2O7的水溶液循环淋洗烟气,富集到一定浓度后,抽出一部分溶液进行浓缩,加入氯化钾,回收铼。法国,从焙烧辉钼矿烟气中,采用氧化焙烧-萃取法来提取铼:烟气中的Re2O7经过硫酸吸收,用异戊醇萃取吸收液中的铼,由于铼和钼的分配比值D相差极大,钼与铼分离良好,成为当今生产铼的主导工艺之一。存在的主要问题是常会产生第三相,铼回收率低,仅为75%。此外,异戊醇的水溶性大,易挥发,试剂耗量大,成本高,而且发出刺激性臭味。三氯化铼化学式ReCl3。分子量292.56。深红色六方系晶体。沸点高于550℃。溶于水、酸、碱、液氨及醇,微溶于醚。稀释其水溶液时,可析出三氧化铼的水    合物。新制备的水溶液与硝酸银不反应。湿空气中放置2~3小时生成二水合物,后者在五氧化二磷上干燥可失去水分。常以二聚体的形式存在。

制备

一种三氯化铼制备方法:将铼粉均匀填装于气氛炉中,厚度保持在2cm,先将炉温升至100℃,保持2h后,通入氯气,控制气体流量1m3/h,然后,以20℃/min的升温速率,缓慢升温至300℃,反应10h,自然冷却,待温度降低至200℃时,停止通入氯气,改为通入氮气,控制氮气的气体流量为3m3/h,反应3h,自然冷却至室温,得暗红色的晶状物,经X射线衍射检测分析,产物为三氯化铼,产率为85%。

主要参考资料

[1] CN201610712630.0一种三氯化铼制备方法

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