2-氨基-6-溴吡啶的制备

背景及概述^[1]

2-氨基取代的含氮六元杂环类化合物在化工领域具有重要应用，比如2-氨基-6-溴吡啶是合成药物和农用化学品分子中重要的结构之一，广泛存在于天然产物、药物以及发光材料和各种精细化学品的合成应用中。

制备^[1]

2-氨基-6-溴吡啶的制备：在25毫升的反应管中加入2-氟-6-溴-吡啶(1mmol)，戊脒盐酸盐(2mmol)，叔丁醇钠(3mmol)，HO(0.5mL)和二乙二醇二甲醚(2.5mL)。反应在150℃下进行，反应时间为24小时，待反应完成后，冷却至室温。加入乙酸乙酯10mL淬灭反应，加入6mL饱和食盐水洗涤，分出有机相，再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量为6mL)合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，经减压蒸馏除去溶剂包括有机溶剂和无机溶剂，所述有机溶剂，再经柱层析分离得到目标产物2-氨基-6-溴吡啶，产率为93％。通过GC-MS和NMR进行定性表征：GC-MS(EI，70eV)m/z.174，172，93，63。HNMR(600MHz，CDCl)δ7.21(t，J＝7.8Hz，1H)，6.74(d，J＝7.5Hz，1H)，6.37(d，J＝8.1Hz，1H)，4.93(s，2H)；

CNMR(151MHz，CDCl)δ158.73，139.76，139.70，116.57，106.77。

主要参考资料

[1] CN201811172047.0一种2-氨基取代的含氮六元杂环类化合物的制备方法