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溴甲酚绿的制备和应用

发布日期:2020/5/12 16:53:58

背景及概述[1]

溴甲酚绿又称3,3′,5,5′-四溴间甲酚磺酰酞、γ-Sultone。从乙酸中析出者为微细的浅黄色结晶。相对分子质量698.05。熔点218~219℃。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯和苯。对碱很敏感,遇碱性水溶液呈特殊的蓝绿色。溴甲酚绿可用作指示剂,当pH=3.8时呈黄色,pH=5.4时呈蓝绿色。

制备[2-3]

方法1:一种溴甲酚绿的制备方法,步骤如下:

(1)将1.5公斤溴溶于1.25升冰乙酸溶液中,得到溴-冰乙酸混合液;

(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中;

(3)将步骤(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤(2)溶液中,温度不超过80℃,加完后继续搅拌并于80~90℃保持24小时,降温后过滤,沉淀用冰乙酸洗两次,晾干或抽干,于50~60℃干燥得粗品溴甲酚绿。而且,粗品溴甲酚绿用苯或冰乙酸重结晶,得纯品溴甲酚绿,结晶成白色,熔点218-9℃。

方法2:一种水溶性溴甲酚绿的制备方法,步骤如下:

(1)将1.5公斤溴溶于1.25升冰乙酸溶液中,得到溴-冰乙酸混合液;

(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中;

(3)将步骤(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤(2)溶液中,温度不超过80℃,加入过半有少量浅黄色颗粒不断析出,加完后继续搅拌并于80~90℃保持24小时,降温后过滤,沉淀用冰乙酸洗两次,晾干,于50~60℃干燥得粗品溴甲酚绿,粗品用苯或冰乙酸重结晶,结晶成白色,熔点218-9℃;

(4)钠盐的制备:将57.3克氢氧化钠溶于2000毫升蒸馏水,称500克步骤(3)制成的溴甲酚绿加入氢氧化钠溶液中,使其全部溶解,于80℃搅拌两小时,过滤溶液,滤液浓缩蒸干,得到棕红色带有金属亮光结晶成品水溶性溴甲酚绿。

应用[4-5]

溴甲酚绿(BCG)作为一种重要的染色剂,在分析领域有着广泛的应用。

1)CN201110395918.7公开一种测试NMP中游离胺含量的方法,包括步骤:配制溴甲酚绿-甲基红指示剂;取一定量的NMP试样于容器中,加入异丙醇平稳摇动使其混匀;加入所述溴甲酚绿-甲基红指示剂混合均匀,用盐酸标准溶液滴定,由绿色至微黄色滴定结束;根据公式:%游离胺=c*V标*K/ρ*V,计算所述NMP试样中的%游离胺。本发明通过配制溴甲酚绿-甲基红指示剂,采用酸碱滴定的方法来测试NMP中胺的含量,根据酸碱滴定过程中的参数,以质量百分数表示游离胺含量:%游离胺=c*V标*K/ρ*V,根据测试结果来评价NMP的性能。另外,该测试方法简单、方便、快捷并成本低,可以在生产和研究中被广泛的应用。

2)CN201811547295.9公开一种测定空气中氨浓度的混合指示剂试纸及其制备和检测方法,属于环境监测和工业卫生技术领域。该试纸为基纸上负载有溴甲酚绿、甲基红、酸和非离子表面活性剂的试纸;按质量比,溴甲酚绿:甲基红:酸:非离子表面活性剂=(1.0~2.0):(0.188~0.75):(0.75~2.0):(2.5~7)×10-3。其制备方法为,按试剂配比配制浸泡液,浸泡基纸,干燥塑封。其检测方法为:检测区域空气中氨与试纸的混合试剂反应,由酒红色变为绿色,根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系,得到检测区域空气中氨的浓度。该试纸具有反应灵敏,精密度高,制作成本低,使用方便等特点,具有实用性和显著的经济效益。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] CN201110226668.4溴甲酚绿的制备方法

[3] CN201110226707.0水溶性溴甲酚绿的制备方法

[4] CN201110395918.7一种测试NMP中游离胺含量的方法

[5] CN201811547295.9测定空气中氨浓度的混合指示剂试纸及其制备和检测方法

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