甘油硬脂酸酯的制备

背景及概述^[1]

甘油硬脂酸酯又叫硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯。甘油硬脂酸酯是一种白色蜡质片状、珠状或粉状固体,可溶于氯仿、乙醇、丙酮或乙醚等有机溶剂,也可溶于矿物油和动植物油。不溶于水, 与热水强烈振荡混合可分散在热水中,也可以与热水形成凝胶。甘油硬脂酸酯是一种非离子型的表面活性剂。它既有亲水又有亲油基因，具有润湿、乳化、起泡等多种功能。

甘油硬脂酸酯是食物的乳化剂和添加剂；化妆品及医药膏剂中用作乳化剂，使膏体细腻，滑润；用于工业丝油剂的乳化剂和纺织品的润滑剂；在塑料薄膜中用作流滴剂和防雾剂；在塑料加工中作润滑剂和抗静电剂，在其他方面可作为消泡剂、分散剂、增稠剂、湿润剂等。

制备^[1]

制备高质量的甘油硬脂酸酯，具体工艺如下：

1）甘油硬脂酸酯粗品的制备

首先，将122kg甘油加入到酯化反应罐内，接着0.6kg氢氧化钠缓慢加入到酯化反应罐内，再升温至90摄氏度，搅拌30分钟；其次，将500kg液体氢化棕榈油加入到上述酯化反应罐内，充分搅 拌混合，升温到T0为210℃，控制压力P为-0.06Mpa，进行酯化反应 30min，得甘油硬脂酸酯粗品；

2）中和处理

向步骤1）的甘油硬脂酸酯粗品中加入磷酸，调节pH为6.0，搅 拌15分钟，然后静置2小时后排渣，滤液即为甘油硬脂酸酯粗酯。

3）一级蒸馏

将步骤2）中的甘油硬脂酸酯粗酯料液进行蒸馏，蒸馏条件如下： 温度为160℃，真空150pa，导热油压力0.25-0.3MPA。蒸至无馏分蒸出为止。该步骤蒸除料液中的水分。

4）二级蒸馏

将步骤3）中蒸除水分的料液进行第二级蒸馏，蒸除大部分的提取甘油及游离氢化棕榈油。蒸馏条件为：温度为190℃，真空3pa，导热油压力0.25-0.3MPA。蒸至无馏分蒸出为止,得二级蒸馏料液。

5）三级蒸馏

将步骤4）中二级蒸馏料液进入三级蒸馏，提取微量甘油及游离氢化棕榈油。蒸馏条件为：温度为200℃，真空3pa，导热油压力0.25-0.3MPA。蒸至无馏分蒸出为止,得三级蒸馏料液。

6）四级蒸馏：

将步骤5）中三级蒸馏料液进入四级蒸馏，分离单硬脂酸甘油酯及硬脂酸二甘油酯、硬脂酸三甘油酯，得到高质量的甘油硬脂酸酯。蒸馏条件为：温度为210℃，真空0.1-7pa，导热油压力0.25-0.3MPA， 得单硬脂酸甘油酯液体。

7）将甘油硬脂酸酯液体喷雾冷却，包装得甘油硬脂酸酯成品。

终产品的质量检测结果为：碘值(gI2/100g)≤2.0；酸值(mg KOH/g)：1.0；凝固点：65.6℃；皂化值(mg KOH/g)：165。单硬脂酸甘油酯含量99.20%。

检测方法^[2]

CN201210265813.4提供了一种检测液态奶中甘油硬脂酸酯的方法，包括：a.取待测液态奶，提取其中的乳脂肪，得到待测乳脂肪；b.制备甘油硬脂酸酯的标准溶液，并将标准溶液氮气吹干，制得标准物；c.向待测乳脂肪及标准物中分别各自加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生，分别得到衍生样本及衍生标准物；d.将衍生样本及衍生标准物氮气吹干，再分别各自加入正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液；e.测定样本待测液和标准检测液中的甘油硬脂酸酯的气相色谱值，并根据样本待测液和标准检测液中甘油硬脂酸酯的气相色谱值计算得到待测液态奶中甘油硬脂酸酯的含量。本发明检测方法操作简便且准确性较高。

包装方法^[3]

CN201210491639.5公开了一种甘油硬脂酸酯的包装方法，该方法包括：首先，将100℃甘油硬脂酸酯液体降温至T1，T1=65-73℃，并保持恒定；其次，将上述降温后的甘油硬脂酸酯液体进行喷雾处理，并保持喷雾塔进风温度为5-10℃，进一步将甘油硬脂酸酯颗粒降温至T2，T2=40-50℃；最后，将上述甘油硬脂酸酯颗粒继续冷却至T3，T3=25-28℃，控制降温速率V在2-5℃/h；包装得甘油硬脂酸酯。本发明包装得甘油硬脂酸酯α晶体量超过90%，结块率在1.0%以下，适合工业生产。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权] CN201210501481.5 一种高质量单硬脂酸甘油酯的制备方法

[2]CN201210265813.4一种检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法

[3]CN201210491639.5一种单硬脂酸甘油酯的包装方法