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乙酸铅三水合物的制备

发布日期:2020/5/15 10:33:13

背景及概述[1]

乙酸铅三水合物为无色结晶、白色颗粒或粉末,会潮解。易溶于水,带甜味。乙酸铅三水合物用以制造各种铅盐、颜料、染料,镀铅,制造聚酯的催化剂、防水漆、干燥剂、杀虫剂和医药等。乙酸铅三水合物大白鼠口服LD50130mg/kg,静脉注射120mg/kg,体内吸收后的代谢症状和一般无机铅化合物相同。联合国、国际海事组织、美国和英国等将它划为有毒危险物质,在贮存、运输、包装及作为废弃物处理时均有相应法规提出要求与限制。

制备[2]

高纯度乙酸铅三水合物的制备方法,包括以下步骤:

(1)废铅蓄电池倒酸处理后,经过破碎分选处理,筛分得到铅膏;取废铅膏100g,加入含有由20g碳酸钠、1g碳酸氢钠以及300g水配置成的复合脱硫剂溶液(废铅膏:碳酸钠:碳酸氢钠:溶剂水=1:0.2:0.01:3)中,在常温下搅拌反应4h,过滤分离,得到的滤渣为脱硫铅膏92g,滤液返回复合脱硫剂溶液重复使用。测定脱硫铅膏中硫含量,计算其一次转化率为95.33%。

(2)向获得的92g脱硫铅膏中加入质量浓度为10%的乙酸溶液9.2g(脱硫铅膏:乙酸溶液质量比为1:0.1)和920g质量浓度为10%双氧水(双氧水:脱硫铅膏质量比例为10:1),反应2h,过滤分离,获得可溶性含铅酸性溶液。通过化学分析方法检测得出乙酸铅的质量数为134g。

(3)向制备的可溶性含铅酸性溶液中加入6.7g冰乙酸(冰乙酸质量数(g)与溶液中乙酸铅溶质的质量数(g)之比为0.05:1)进行结晶,对结晶后溶液体系进行过滤,获得高纯度乙酸铅三水合物晶体113.93g,铅的一次回收率为85.02%(一次回收率指从可溶性含铅酸性溶液中结晶获得的乙酸铅三水合物质量占理论可获得的乙酸铅三水合物质量的百分数)。

应用[3-5]

1)CN201810188405.0公开一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法,将乙酸铅三水合物溶解于酸性水溶液中,得到乙酸铅水溶液,然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中,滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后,于80~120℃下反应8~16小时,得到碘化铅材料。工艺简单,反应条件温和,操作方便,通过调节酸的含量,制备的PbI2材料的颗粒尺寸能够在1~60μm间调节,颗粒尺寸的分布范围能够有效调控,颗粒形貌—即{001}面和{101}面的比例能够有效控制。采用不同形貌和尺寸的PbI2材料配制的PbI2胶体溶液的胶束颗粒尺寸在100~1000nm范围内,且胶束颗粒尺寸分布范围可调。利用溶液旋涂法制备的PbI2薄膜形貌能够有效调控。

2)CN201910128769.4公开一种高聚物负载金属卟啉催化剂的制备方法,包括如下步骤:(1)按照重量分数称取各原料:乙酸铅三水合物30~46份,硫脲5~8.9份,1,2-丙二醇220~322份,丙烯酸马来酸酐共聚物5~10份,四氟苯基金属卟啉0.022~0.029份,无水乙醇90~95份,环己烷110~125份,四水合硝酸镉133~136份、硫代乙酰胺34~36份、去离子水220~240份;(2)将乙酸铅三水合物、硫脲、1,2-丙二醇加入超声发生器中,加入适量水使其溶解,得悬浊液;(3)将上述悬浊液、丙烯酸马来酸酐共聚物、四氟苯基金属卟啉、环己烷、四水合硝酸镉、硫代乙酰胺加入球磨机,再加入离子水搅拌,得糊状物;(4)将上述糊状物在110-130℃下微波干燥2-4h,干燥后研磨成粉末,焙烧6-8h,即得到催化剂,本催化剂催化活性高。

3)CN201911172923.4公开一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法,包括如下步骤:将乙酸铅三水合物、氢氧化钠、氯化铵和添加剂置于玛瑙研钵中,在室温下充分研磨1-2h使其反应完全。其中乙酸铅三水合物、氢氧化钠、氯化铵和添加剂的质量比为3.31:(1-1.5):(0.6-1.5):(0-1)。待研磨结束后,将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤,直至过滤后的去离子水的pH值为中性;将所得到的产物置于烘箱中于60-90℃烘干10-12h,得到碱式氯化铅材料。本发明方法工艺简单,成本低廉且可操作性强,能够在较低的温度,较短的保温时间内获得单相纯净的氧化锌晶须材料。

主要参考资料

[1] 环境科学大辞典

[2] CN201410118435.6一种使用废铅膏制备高纯度乙酸铅和纳米铅粉的方法

[3] CN201810188405.0一种形貌可控的碘化铅材料及其制备方法

[4] CN201910128769.4一种高聚物负载金属卟啉催化剂的制备方

[5] CN201911172923.4一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法

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