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环丁砜的制备和应用

发布日期:2020/7/20 16:43:25

背景及概述[1]

环丁砜溶剂对芳烃具有较高的溶解能力,良好的选择性,热稳定性好,蒸汽压低,毒性小及对碳钢无腐蚀等特点,故环丁砜抽提技术已成为目前世界上应用最广泛的芳烃抽提技术。

制备[2]

一种粗环丁烯砜制取环丁砜的连续生产方法,包括以下生产装置及使用方法:

A.生产装置包括:溶剂分散器、一段脱硫混合器、一段脱硫分离器、脱硫泵、氮气洗涤器、洗涤分离罐、吸收液罐、吸收液泵、加热器、二氧化硫闪蒸罐、冷却器、二段脱硫混合器、过滤器、加氢环管反应器、背压阀、环丁砜分离罐、设备间连接管线、控制仪表及附件;

B.操作方法包括:

a.液态粗环丁烯砜与溶剂按比例进入溶剂分散器制备烯砜溶液;烯砜溶液和脱硫泵返回的烯砜溶液及氮气汇合进入一段脱硫混合器充分混合,使烯砜溶液中的二氧化硫转移到氮气中;出一段脱硫混合器的物料在一段脱硫分离器中进行两相分离,液相经脱硫泵一部分采出进入二段脱硫混合器继续脱硫,另一部分循环至一段脱硫混合器入口;液相(烯砜溶液)中二氧化硫的含量由循环-采出比控制,循环-采出比越大,二氧化硫含量越低;经过一段脱硫将烯砜溶液中二氧化硫含量降至约0.05%(质量分数);

b.夹带二氧化硫的氮气由一段脱硫分离器的气相出口排出与来自吸收液泵的吸收液经氮气洗涤器充分混合、洗涤,于洗涤分离罐气相出口排出,洗涤后的氮气可排空也可循环利用;夹带在氮气中的二氧化硫被吸收液吸收后经洗涤分离罐进入吸收液罐;富集二氧化硫的吸收液经吸收液泵加压、加热器加热于二氧化硫闪蒸罐中闪蒸释放出二氧化硫后经冷却器回到吸收液罐;二氧化硫闪蒸罐释放出的二氧化硫回收利用;

c.经一段脱硫后的烯砜溶液与碱液混合进入二段脱硫混合器,控制碱液流量,使烯砜溶液中残余的二氧化硫(亚硫酸根)被中和;

d.二段脱硫后的烯砜溶液经过滤器虑出不溶物后与氢气、均相催化剂汇合进入加氢环管反应器,在加氢环管反应器中进行加氢反应,背压阀控制加氢反应压力;反应产物经环丁砜分离罐将过量氢气分离并循环利用,环丁砜分离罐所得液相经分离精制得环丁砜;

应用[2-3]

应用一、CN200810050566.X涉及一种利用水溶性溶剂,特别是环丁砜来制备氯端基或苯端基聚醚酮树脂的方法。其是以环丁砜为溶剂,然后顺次加入4,4′-二羟基二苯酮、4,4′-二氟二苯酮,4,4′-二氟二苯酮的摩尔数过量0.1~3%,体系含固量为15~30%,再加入溶剂重量10~20%的二甲苯,开始搅拌并加热升温,体积升温至75~85℃时,加入摩尔数相对于4,4′-二羟基二苯酮摩尔数过量1~10%的成盐催化剂,继续升温,待体系温度达到230~260℃时恒温1~3小时停止反应;将反应生成物注入室温水中冷却凝固,并粉碎过滤,将固体产物用无离子水反复煮沸多次,再将精制后的粉料在烘箱中烘干,即得氟端基聚醚酮树脂。

应用二、CN201110067356.3为一种以环丁砜为原料生产四氢噻吩的方法,该方法包括以下步骤:将质量百分比为10~30%环丁砜的混合溶液,在温度180~250℃,压力0.1~2.0MPa,氢气∶混合溶液体积比=200~500∶1,液时空速1~3h-1的条件下,连续通过装填有催化剂的单段绝热固定床反应器进行加氢脱氧反应,收集100h稳态操作运行时的反应混合物A,然后经过分离提纯得到四氢噻吩。本发明原料价廉易得,在原料成本和原料获取方面占有极大的优势。生产过程安全、无污染,工艺流程简单,投资小,适于规模工业化生产。

参考文献

[1]CN201510683389.9一种环丁砜净化再生工艺

[2]CN201510113499.1一种粗环丁烯砜制取环丁砜的连续生产方法

[3]CN200810050566.X以环丁砜为溶剂制备聚醚酮的方法

[4]CN201110067356.3以环丁砜为原料生产四氢噻吩的方法

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