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十二烷基硫酸锂的提纯

发布日期:2020/7/28 11:43:33

背景及概述[1][2]

目前十二烷基硫酸锂属生物科研用试剂,用量较小,国内产品市场占有率不高。而国内鲜少对于十二烷基硫酸锂的生产报道,大规模生产的厂家也未见报道。常规的工艺路线采用脂肪醇磺化、中和、沉降、喷雾干燥得十二烷基硫酸锂。由于所用原料及生产工艺所限,其产品纯度低、杂质含量高,杂质主要是十二烷基硫酸锂的同系物、硫酸锂、氯化锂及未反应的脂肪醇,制约了产品的使用范围。

从十二烷基硫酸锂去除硫酸锂、氯化锂较为困难。在水重结晶方法中,由于十二烷基硫酸锂、硫酸锂和氯化锂在水中溶解度相差不大,很难将硫酸锂和氯化锂基本去除。


十二烷基硫酸锂

提纯[3]

(1)溶解:将粉状十二烷基硫酸锂加入到装有无水乙醇的溶解罐中,搅拌完全溶解,在40-60℃保温30-60min;

(2)脱色:将步骤(1)所得液体转入脱色过滤器进行脱色和初滤,吸附步骤(1)溶液中的少量颜色及颗粒较大的机械杂质,无机盐等;

(3)过滤:将步骤(2)所得液体依次通过精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ、精密过滤器Ⅲ进行三级过滤;精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm,压力≤0.4MPa,可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质;精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm,压力≤0.3MPa,可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质;精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm,压力≤0.3MPa,可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质;

(4)精馏浓缩:过滤后的滤液转入精馏罐进行精馏,精馏罐中的溶剂通过回流器进入冷凝器,待精馏罐中的物料含醇量小于10%时停止精馏,收集冷凝器中的冷凝液,精馏罐中物料转入离心机,离心甩干5-10min,未蒸干的溶剂携带易溶于溶剂的杂质,如未磺化的脂肪醇等可以被除去,离心结束后物料已接近干燥,溶剂含量为2%左右,且物料不板结,抖开后呈湿流沙状;精馏过程中循环水温度为60℃,精馏罐中的压力为0.08MPa;

(5)干燥:将离心甩干过的物料送入干燥器干燥,控制循环水温度60℃左右,真空度为0.08MPa左右,干燥时间以物料干燥程度为准,待物料全干后,称重,装袋0.3%,十二烷基硫酸钠的含量为99.4%。

主要参考资料

[1] 米原聪, 石丸香, & 平井香. 使用磺酸化合物或十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸锂降解蛋白质的方法.

[2] 颜青. (1996). 几种变性剂对无花果蛋白酶分子去折叠与活力的影响. 生物物理学报, 012(003), 404-408.

[3] 陈素丽, 陈灿和, & 丁焱. (1993). 文昌鱼酸性磷酸酶在变性剂变性时的构象及活力变化的研究. 厦门大学学报(自然科学版).

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