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3,4-二氟苯甲醚的制备和应用

发布日期:2020/8/10 9:59:40

背景及概述[1-3]

3,4-二氟苯甲醚是一种有机中间体,可由3,4-二氟苯酚与碘甲烷成醚制备得到。有文献报道3,4-二氟苯甲醚可用于制备2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛和2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸。

制备[1]

将50g化合物3,4-二氟苯酚溶解于500ml乙腈,称取69g碳酸钾,滴加32ml碘甲烷,室温反应过夜,次日点板发现原料反应完全。将反应液倒入500ml水中,充分搅拌,将下层有机相分液,再加入100ml二氯甲烷和300ml水,充分洗涤,分液,再水洗两次,有机相分液,干燥。常压蒸馏。产品与二氯甲烷和残存的乙腈共沸,从60℃开始真空泵减压蒸馏(真空度0.7),温度升至120℃蒸出无色透明液体,得到32g化合物3,4-二氟苯甲醚。

应用[2-3]

应用一、

CN201410514890.8公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法,向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃,称取无水氯化镁,室温搅拌过夜,次日将反应液温度降至-65℃,缓慢加入正丁基锂,在-65℃反应1小时,滴加DMF,-65℃保温1小时,然后升至0℃反应1小时,点板原料反应完全,0℃缓慢加入柠檬酸,将混合物倒入分液漏斗中分液,收集有机相,并且把水相用EA萃取两次,干燥,旋干,得产品。采用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛,该产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

应用二、

CN201610774290.4提供了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法,包括:(1)制备二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液;(2)降温到-75~-65℃,向二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中滴加3,4-二氟苯甲醚的四氢呋喃溶液,滴加完毕后保温反应50~70min;(3)向反应溶液中通入CO2气体,保持温度在-75~-70℃,搅拌反应20~40min;(4)向反应溶液中滴加稀盐酸,保持温度在0~10℃,调节pH至1~2,搅拌反应20~40min得粗产物;(5)粗产物经后处理得到目标产物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸。本发明采用3,4-二氟苯甲醚为原料,原料简单易得,运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂,制备得到2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸,简化了生产工艺,降低了生产成本,2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸收率高。

参考文献

[1] [中国发明] CN201410514897.X 3,4-二氟苯甲醚的制备方法

[2] [中国发明] CN201410514890.8 2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201610774290.4 一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法【公开】/一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法【授权】

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