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2-溴-2',4'-二氯苯乙酮的制备和应用

发布日期:2020/9/16 13:38:13

背景及概述[1]

2-溴-2',4'-二氯苯乙酮又叫α-溴-2,4-二氯苯乙酮,是一种有机中间体,可用于制备苯醚甲环唑。苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中的优良品种,具有广谱、高效、低残留、持效期长的特性以及很好的内吸、熏蒸和铲除作用。

制备[1]

乙酰化反应:将300克(Bmim)Cl-FeCl3离子液体加入到1000ml带搅拌、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中,搅拌下分别加入147克(1.0mol)间二氯苯和94.2克(1.2mol)乙酰氯,搅拌升温,于50℃±2℃下保温反应4小时,反应结束后用200 ml×2环己烷萃取,合并有机相,减压蒸出溶剂得到液态2,4-二氯苯乙酮181.1克,纯度97.6%,收率95.8%。离子液体用环己烷洗涤后干燥备用。

溴化反应:将300毫升二氯甲烷加入1000毫升带有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴定漏斗的四口烧瓶中,搅拌下依次加入189克2,4-二氯苯乙酮,120毫升27.5%的双氧水,15克过碳酸钠;然后于室温下缓慢滴加80克溴素,滴加过程中需冷却,控制物料温度不超过40℃。溴素滴加完毕于40℃±2℃下保温反应1-8小时;每30分钟取一次样,用液相色谱进行检测,至原料转化率达到99.5%后加入20毫升饱和碳酸钠水溶液,至反应液为无色为止。停止搅拌静置分层;水相分别用100毫升二氯乙烷萃取两次,合并有机相用200毫升饱和碳酸钠水溶液洗涤两次后再用无水硫酸镁干燥至溶液透明,然后减压蒸馏,回收溶剂套用,釜内物料冷却结晶,离心分离干燥得粗品α-溴-2,4-二氯苯乙酮245克,收率91.4%,纯度96.8%。

应用[1]

2-溴-2',4'-二氯苯乙酮用于制备苯醚甲环唑的步骤如下:

1)环化反应:将甲苯、溴化反应得到的α-溴-2,4-二氯苯乙酮、1,2-丙二醇和对甲基苯磺酸按一定比例加入到反应罐中,搅拌下加热至回流脱水反应4-8小时,反应结束后降至室温,用饱和碳酸钠溶液中和至中性,分出有机相,有机相用无水硫酸钠干燥后减压蒸出甲苯即得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环;

2)缩合反应:将二甲基亚砜、碳酸钾、1,2,4-三氮唑钾盐和环化反应得到的2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环按比例加入到反应罐中,搅拌下于140℃保温5-10小时,然后将反应物冷却,用二氯甲烷萃取、干燥、减压蒸馏得甲环唑;

3)醚化反应:将缩合反应得到的甲环唑、对氯苯酚和碳酸钾按0.9:1:1的摩尔比例加入到甲苯溶剂中,搅拌加热回流8-10小时,然后降温至40-60℃加入2倍甲苯溶剂量的水,搅拌30分钟,分出有机相,蒸出甲苯溶剂即得苯醚甲环唑粗品,最后用石油醚重结晶得纯品苯醚甲环唑。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910369597.X 一种苯醚甲环唑的合成工艺

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