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氯化钯的制备和回收方法

发布日期:2020/9/28 9:54:30

背景及概述[1-2]

氯化钯化学名:PaCl2·2H2O,由氯亚钯酸分解而得,为棕色结晶,溶于水、盐酸、乙醇、丙酮和氢溴酸。氯化钯可被氢或一氧化碳还原成钯。氯化钯是重要的贵金属催化剂,其钯含量理论值应为60.0%,以其为主要原料制备的各 种钯类有机金属催化剂,已被广泛应用于在医药、液晶材料等高端化学品的生产中。

回收方法[3]

先称取废催化剂25g,含钯5.107%(1.277克,0.011摩尔),然后依次 进行以下步骤:

钯/钙初步分离:先将摩尔浓度为4mol/L的盐酸200mL在搅拌的条件下加进废催化剂中,然后加入0.8g铁粉(0.014摩尔),溶解5分钟后,再加热沸腾3分钟,然后冷却过滤,再用2mol/L的盐酸对滤渣洗涤2次以得到粗钯;

王水溶解:先在上述粗钯中加入王水12mL,溶解10分钟,然后将溶液煮沸至近干,再加入3mL浓盐酸进行赶硝,该赶硝过程重复进行4次,赶硝后得到硝后溶液,硝后溶液的pH值为1;

氨水氨化:在上述硝后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液的pH值为11,氨化过程的温度控制在60℃;

盐酸酸化结晶:先在上述氨化后的溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1,酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤,再用1mol/L的盐酸对滤渣洗涤3次以得到黄色沉淀物;

水合肼还原:先在上述黄色沉淀物中加入浓氨水进行溶解,直至溶解液的pH值为11,溶解过程的温度控制在40℃,然后冷却过滤,再用1mol/L的稀氨水对滤渣洗涤3次,然后在滤液中加入质量百分比浓度为50%的水合肼8mL(0.123摩尔),再在50℃的条件下进行搅拌,搅拌10分钟后冷却过滤,再用去离子水对滤渣洗涤3次以得到海绵钯;

氧化溶解制备氯化钯:先将上述海绵钯放入反应器中,然后在搅拌条件下加入王水12mL进行溶解,溶解10分钟,再加热煮沸至近干,然后加浓盐酸3mL进行赶硝,该赶硝过程重复进行4次,最终溶液的pH值为3,再水浴蒸干,最后在105℃的条件下烘干1小时即可得到红棕色的氯化钯粉末,装入密闭容器中,最后制得的氯化钯质量为2.112g,氯化钯纯度99.93%,催化活性99.25%,钯回收率99.06%。

制备[4]

一种氯化钯的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1),王水溶解和浓缩赶硝:按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤,得到钯溶液;

步骤(2),钯溶液浓度及pH调节:将步骤(1)得到的钯溶液调节至钯的浓度为79g/L,且pH值为0.9;

步骤(3),分散:向经步骤(2)调节的钯溶液中加入分散溶剂,分散溶剂加入的体积为钯溶液体积 的4.9%,得到分散后的钯溶液;所述的分散溶剂为乙醇和丙酮的混合物,分散溶剂中乙醇和 丙酮的体积比为18.9:1;

步骤(4),喷雾干燥:将步骤(3)得到的分散后的钯溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥,得到氯化钯粉 末;喷雾干燥的温度为160-200℃,进料量为1000-1500mL/h;

所述的喷雾干燥机的喷嘴的材质为聚四氟乙烯。喷雾干燥机的喷嘴口径为0.5mm。

参考文献

[1] 简明精细化工大辞典

[2] [中国发明] CN201110074676.1 一种氯化钯的精制提纯新方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201110108313.5 一种从废钯/钙催化剂中回收制备氯化钯的工艺

[4] [中国发明,中国发明授权] CN201610763052.3 一种氯化钯的生产工艺

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