还原黄 2的制备

背景及概述^[1]

还原黄 2又叫还原黄GCN、亚士林黄，主要用于棉、丝织品的拼色和印花，也可用于粘胶、涤/棉和维/棉的染色。还原黄 2是一个匀染性良好、色泽特别鲜艳的黄色染料。

制备^[1]

(1)磺化：投入400公斤蒽醌，250公斤硫酸钠及1200公斤105％的发烟硫酸，采用高岭土在1200℃高温烘焙下制成1.7公斤催化剂进行定向催化，在2500-3500L的反应锅反应加热至130℃，保温4小时，然后降温至40℃放入稀释锅加入水2000公斤稀释，然后加入氨水进行中和至pH7；使蒽醌2，6-双磺酸氨盐和蒽醌2，7-双磺酸氨盐产品比例达到60wt％：40wt％。

(2)氨化：包括将350公斤2，6-双磺酸氨盐，200公斤防染盐S，200公斤液氨和1800公斤去离子水投入至高压反应锅进行反应，加温至170℃反应，保温30-35小时；反应后生产成2，6-二氨基蒽醌。

(3)合成：包括将70公斤2，6-二氨基蒽醌，200公斤三氯甲苯，380公斤精萘(溶剂)，0.1公斤氯化亚铜和50公斤硫酸投入650L的反应锅进行反应，在210℃进行反应并保温共7小时；然后在反应物料降温100℃的时候进行热过滤，过滤得到粗品还原黄GCN、含有萘渣和未反应的三氯甲苯的滤液，然后在-0.3Mpa压力条件下蒸馏回收萘和三氯甲苯。

(4)精制：先将粗品还原黄GCN投入到硫酸中加热至140℃保温3小时进行精制，然后稀释、过滤，再打浆加入次氯酸钠氧化，最后用耐酸耐高温的1000目过滤纸和棉质过滤布制成过滤材料进行过滤得到还原黄 2。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610807490.5 一种还原黄GCN的生产方法