还原黑BBN的制备方法

背景及概述^[1-2]

还原黑BBN，又称还原绿9、还原兰黑BBN、还原黑BB，按染料命名法，还原黑BBN表示 为带蓝光或青光的、具有标准强度的还原黑染料。还原黑BBN 主要用于棉纤维的染色，染后经氧化剂(如次氯酸钠或亚硝酸钠与浓硫酸) 处理，颜色由墨绿转为乌黑，色光稳定，匀染性和亲和力均很好。也用于染黏胶纤维、蚕丝、羊毛、维纶以及维棉混纺织物。还原黑BBRN还用于棉织物染色，适用于悬浮体轧染。其隐色体用于染纱线。可不经漂白液处理染浅色，经氯漂可染成灰或黑色。也可染粘纤、维纶、棉维混纺、丝绸和羊毛。

制备^[2]

1）在500mL的四口烧瓶中，加入20g水及回收的100g母液，混合均匀，搅拌条件下， 向水及母液中滴加80g 97％的硝酸，滴加过程控制温度不超过40℃，滴加完后，混酸30min， 缓慢加入50g还原深蓝BO，加料过程控制温度平稳，且不超过40℃；

2）步骤1）物料打浆30min，取样分析酸度，酸度控制在35～60%，悬浮打浆3h，30min 均匀升温至45℃，并在60℃保温3h，保温结束，过滤，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性， 干燥，得59.32g还原黑BBN原染料。取样检测，计算得收率为99.2%；纯度为98.6%。

应用举例^[3]

CN201811507641.0公开了一种易保存的中性笔墨水的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将还原黑BBN、还原黑BL、氢化铝锂和水混合得染料，将直接黑19、活性黑5、直接黑BN进行混合得第二染料，将阿拉伯树胶、三甘油脂肪酸酯、柠檬酸进行混合，再加氯代苯甲酸和二乙烯三胺，得溶液；步骤二、将染料、第二染料和溶液混合，调节pH，得第二溶液，提取松树皮得松树皮提取液，取第二溶液、松树皮提取液、山梨酸钾进行搅拌，得第三溶液，稀释，搅拌，静置，过滤，得易保存的中性笔墨水。本发明具有提高中性笔墨水的耐水性能和延长中性笔墨水保存时间的有益效果。

参考文献

[1]造价通百科

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410702648.3 还原黑BBN原染料的制备方法

[3] CN201811507641.0易保存的中性笔墨水的制备方法