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乙腈作为实验室试剂中不可或缺的存在,你了解多少呢

发布日期:2020/10/24 7:57:49

作为常用有机化工原料的乙腈

乙腈(CH3CN)是一种用途相当广泛的有机化工原料,除在石油化学工业中用作从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂外,还被广泛的用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料,以及薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱(HPLC)的流动相溶剂,最近开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等,这些用途对乙腈的纯度都有很高的要求。

色谱乙腈的应用

色谱乙腈是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的乙腈试剂

高效液相色谱(HPLC)分析中,流动相溶剂的纯度和质量对分析结果和仪器本身都有重要影响。

溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰,进而影响定性定量分析结果,而且可能会污染分离柱和堵塞系统,造成仪器出现故障。了解HPLC溶剂规格和相关的测试方法,可以帮助HPLC 用户评价和筛选HPLC溶剂,减少溶剂杂质对应用造成的负面影响。

乙腈作为最常用的有机流动相组分

乙腈区别于其他HPLC溶剂的独特性质(中等洗脱能力、强溶解能力、能够得到明确的色谱峰、低粘度、相对于醇类和酯类有较低的UV吸收),使其成为最常用的有机流动相组分。乙腈一般是(由氨和丙烯)大规模生产丙烯腈的副产物。其中可能含有多种很少量的杂质(例如丙烯腈、α(β)-甲基丙烯腈、顺/反式丁烯腈、乙醛、丙酮、甲醇、乙基氰化物、丙烯醛、烯丙醇、丙烯酸、恶唑和乙酸)。

经过复杂的纯化过程,痕量的上述杂质可能仍然存在于HPLC级乙腈中。其中一些杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰,进而影响定性定量分析,而且会污染分析柱、堵塞系统,导致仪器出现故障。

HPLC乙腈UV吸收值的判断

UV吸收背景对HPLC乙腈的关键性源于两个原因。首先,大部分有机杂质都会产生UV吸收。乙腈的UV吸收越小意味着其中杂质含量越少。第二,HPLC仪器最常用的检测模式就是UV检测。因此乙腈的UV吸收越小,色谱的基线背景越低;从而灵敏度越高,检测限越低。

乙腈的安全要求                                                       

1.乙腈属高度危险品,具有燃烧、爆炸性质,蒸气与空气混合物的爆炸极限4.4%~16%(V/V),遇明火、高热能引起燃烧爆炸,其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。因此,一切预防措施应考虑如何避免形成燃烧、爆炸条件。

2.乙腈剧毒,易挥发,对皮肤和黏膜有刺激作用,应为接触乙腈的人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施,乙腈的分析应在通风橱中进行。工作区域空气中乙腈最高允许浓度不超过2mg/m3。

3.乙腈遇硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等发生强烈的反应,应避免与上述物质接触。有乙腈的场所,禁止使用易产生火花的机械设备和工具。

4.泄漏的乙腈可用活性炭或其他惰性材料吸收,然后收集运至废物处理场所处置,也可用大量水冲洗,冲洗水放入废水系统处理。

5.消防器材应用泡沫、二氧化碳灭火器,或用砂土。

乙腈操作注意事项和储存

操作注意事项:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作尽可能机械化、自动化。用防爆型的通风系统和设备。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 

储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、易(可)燃物、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

乙腈的使用防护

尽可能提供安全淋浴和洗眼设备。  

呼吸系统防护:可能接触毒物时,必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)、自给式呼吸器或通风式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。 

眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 

身体防护:穿胶布防毒衣。 

手防护:戴橡胶耐油手套。 

乙腈的回收利用

由于六七十年代乙腈回收率低、成本高、用途不广等原因,很多丙烯腈生产厂家把粗乙腈作为燃料烧掉或通过深井注射处理掉,有的甚至直接排放到环境中,这不仅没能很好的利用资源,而且对环境也造成严重污染。随着科学技术的日益发展,乙腈的用途日趋广泛,乙腈回收利用也受到越来越高的重视。

过去二十年里人们不断改进乙腈提纯、精制工艺,乙腈的质量有了很大的提高,需求量不断增加。回收乙腈,有效利用乙腈是提高经济效益和社会效益的重要途径。因此,长期以来,制备适用于不同用途的高纯乙腈,甚至一种高纯乙腈可适用于多种用途,一直是国内外研究的热点。

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