酸性铬蓝K的应用

背景及概况^[1][2]

酸性铬蓝K，化学名为，5-二羟基-3-[(2-羟基-5-苯磺酸钠)偶氮]-2，7-萘二磺酸钠，微红的棕色或暗红色粉末。酸性铬蓝K又称“酸性媒介蓝K”，一种双邻羟基偶氮类显色剂，溶于水呈玫瑰红色，在pH8 ～13碱性溶液中呈蓝色。通常与萘酚绿B 配合使用，简称“K-B混合指示剂”，在碱性条件下，呈蓝绿色，萘酚绿在使用中本身并无颜色变化，仅起衬托终点颜色的作用。

在碱性条件下，试剂与钙、镁、锌、锰等金属离子络合，形成玫瑰红色络合物。常被用作EDTA滴定钙的指示剂，也常用于钙、镁总量的测定。试剂水溶液不稳定，常与氯化钠粉末配成固体混合物保存和使用。如果吸入酸性铬蓝K，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构^[4]

应用^[2][3]

酸性铬蓝K用作络合指示剂。用以测定钙、镁、铅和锌等。广泛应用于冶金分析，土壤分析，植株分析等。其应用举例如下：

1. 测定锰矿石中氧化镁含量。

含有以下步骤：

a.将锰矿试样0.1~0.15g置于250mL玻璃烧杯中，加入AR级硫酸-磷酸溶剂混匀；

b.将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度在25~30℃之间逐渐升高至300~350℃温 度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3~2/3后取下；

c.将步骤b所得的溶液冷却到25~30℃后，用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，加 入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入30~40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入10~15mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3~5mL，将溶液加热至80℃~90 ℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤 烧杯和沉淀各3~4次；

用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀;投入一小块 pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。

酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂的配制方法为：称取质量为0.1g的AR级酸性铬蓝K、称 取质量为0.1g的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀；再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变 纯蓝色为终点。

2. 测定磷酸溶液中钙镁离子含量。

具体检测步骤如下：

1）取待测溶液0.2-3mL，滴加氢氧化钠溶液调节待测液为中性，加入pH值为10的甘氨 酸-氢氧化钠缓冲溶液50-200mL，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂0.5-2g，用乙二胺四乙酸 二钠标准溶液滴定，得出钙离子和镁离子的总含量；

2）取待测溶液0.2-3mL，滴加氢氧化钠溶液调节待测液为中性，加入pH值为10的甘氨 酸-氢氧化钠缓冲溶液50-200mL，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂0.5-2g，加入足量的乙二醇二乙醚二铵四乙酸溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，得出镁离子的含量；

3）用步骤1）所得的钙离子和镁离子的总含量减去步骤2）所得的镁离子的含量即可得 到钙离子含量。

在上述技术方案中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5-2mol/L；所述pH值为10的甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液配置方法为：称取1.875g甘氨酸，0.64gNaOH，加水释至500ml，混匀；

所述酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂配置方法为：称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g 干燥氯化钾置于研钵中研细混匀，贮于磨口瓶中；所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.01-0.03mol/L；所述乙二醇二乙醚二铵四乙酸溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，所加入 体积为步骤1）所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积的1-2倍。

参考文献

[1] 化学词典

[2] 冯晓军；彭桦；姜威；张江坤；梅连平；张华；史鑫；赵子云；余惠茹；叶罕章.一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法 酸性铬蓝K .CN201410339859.5  ，申请日20140717

[3] 樊彩梅；吕瑞；李双志；李瑞；张小超；张长明；王雅文；王韵芳.一种测定磷酸溶液中钙镁离子含量的方法.CN201710135211.X  ，申请日20170308