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山奈素的含量测定及应用

发布日期:2020/10/24 7:56:57

背景及概述[2]

山奈素(CAS号491-54-3)来源为植物来源:姜科植物山柰Kaempferia galanga L. 根茎,小檗科植物窝儿七Diphylleia sinensis Li.根茎,檀香科植物白瑞草Thesium chinense Turcz.全草,大戟科植物猫眼草Euphorbia lunulata Bge.地上部分,豆科植物槐树Sophora japonica L.的干燥成熟果实。其分布于广东、广西、云南、台湾等省区,栽培。山奈素对金黄色葡萄球菌及伤寒杆菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌等均有抑制作用,有抑制大鼠植入羊毛球的发炎作用。山奈素含有多个酚羟基,且具有较强的抗氧化作用。山奈提取物对许多人体酶有抑制作用。

含量测定[1]

罗汉果茶中山奈素含量测定

一种HPLC测定罗汉果茶中山奈素含量的 方法,包括以下步骤:

(1)制备对照品溶液:取山奈素对照品与甲醇制成对照品溶液;

(2)制备待测样品溶液:精密取罗汉果茶样品加甲醇稀释,制得待测样品溶液;

(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定,建立山奈素标准曲线;

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定,获得山奈素的峰面积,从而根据标准曲线获得山奈素含量;

具体实施方式

 (1)制备对照品溶液:取经五氧化二磷减压干燥过夜的山奈素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得对照品溶液。

(2)制备待测样品溶液:取罗汉果茶研细,精密称定30g,精密加入甲醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续 滤液50ml,减压蒸干,残渣加水30ml分次转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇40、30、20、20ml分别振摇提取,合并正丁醇提取液,减压蒸干,残渣加甲醇14ml使溶解,加18%盐酸溶 液6ml,置水浴加热回流30分钟,放冷,定量转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得待测样品溶液。

(3)分别精密吸取对照品溶液定量稀释成浓度为0.003057mg·ml-1、0.006114mg·ml-1、0.01019mg·ml-1、0.02038mg·ml-1、0.03057mg·ml-1的溶液,分别注入Agilent1100型高效液相色谱仪,进样10μl,测定峰面积,以进样量(μg)为横坐标(X),山奈素峰面积为纵坐标(Y),计算得出回归方程:Y=5.0732×103X-3.5162(r=0.9998,n=5)色谱条件:5μ,4.6mm×250mm,Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-0.4%磷酸氢钠=58:42;流速:1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:364nm。

(4)取待测样品溶液注入Agilent1100型高效液相色谱仪进行测定,获得山奈素峰面积,根据回归方程计算得到山奈素的含量。取不同批号的罗汉果茶3批分别进行测定,山奈素含量分别为:0.2030mg/块、0.2027mg/块,0.2035mg/块。

应用 [2-3]

1、CN201610906122.6提供了一种含有山奈素的杀菌组合物

将两种不同结构、不同作用机理的杀菌成分进行复配,是扩大防治谱和提高药效的有效途径,更重要的是避免或延缓病害对新成份抗性的产生。发明人将异野樱素与山奈素复配,用于防治作物的病害。具体实施方式为异野樱素与山奈素的重量份数之比为,15:1,所述的异野樱素与山奈素的重量之和占药剂总重量的15%,壬基酚聚氧乙烯醚类 7%,木素磺酸钠15%,黄原胶3%,硅油5%,丙三醇7%,其余水补足至100%。

2、CN201610723925.8 提供了由山奈素制备的一类具有辐射防护作用的新化合物

一种新的稳定的化合物,其具有降低电离辐射引起的生物损伤的作用,同时该化合物还具有延长动物生存期和存活率的作用,对放疗副作用具有明显的缓解作用,且该化合物毒性较低。本发明开辟了电离辐射损伤防护与救治的新途径,其中辐射损 伤包括辐射引起的直接损伤和间接损伤;包括辐射引起的哺乳动物外周血白细胞、血小板和红细胞减少。化疗药物指作用于DNA、RNA和微管蛋白等与细胞生死攸关的抗肿瘤药物。本发明提供的化合物及其衍生物也可以与已知辐射防护剂联用。

式(I)的化合物及其药学上可接受的盐其中Ar选自:芹菜素、木犀草素、山奈素、槲皮素和贝加因;R1为:R2、R3、R4、R5可相同或不同,选自:氢、甲基、乙基、1-4个羟基取代的C1-C5烷基、氨基取代的C1-C5烷基。

主要参考资料

[1] CN201711369861.7 HPLC测定罗汉果茶中山奈素含量的方法

[2] CN201610906122.6一种含异野樱素的杀菌组合物

[3]CN201610723925.8 一类具有辐射防护作用的新化合物、其制备方法及其药物应用

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