食品中日落黄的检测方法

背景及概述^[1][2]

日落黄又称橘黄、晚霞黄。食用合成色素，橙红色粉末或颗粒，无臭，不溶于油脂，微溶于乙醇，易溶于水、甘油、丙二醇，水溶液为橙色，耐光、耐热、耐酸性好，在柠檬酸、酒石酸中稳定，遇碱色转深，带红褐色，还原时褪色，使用安全性较高。可用于糕点上色，使用限量0.1g/kg。由对氨基苯磺酸经重氮化后与2-萘 酚-6-磺酸钠偶合，生成物用氯化钠盐析，再经精制而得。日落黄，是一种人工合成的色素，在我国是批准使用的食品添加剂之一。因其能改善食品的外观且成本低廉而被广泛应用于食品的生产加工过程。但是过量的食用日落黄会引起过敏、腹泻、偏头疼、支气管哮喘等症状，同时还会对肾脏、肝脏和神经系统产生一定的损害。

检测方法^[1-2]

一、检测食品中日落黄的电化学方法

目前日落黄的检测方法主要有液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和电化学法。液相色谱法是目前日落黄测定最常用的方法，具有灵敏度高，准确性好等优点，但它前处理过程繁琐，分析周期长，使用和维护成本高昂。光谱法仪器和操作相对简单，但灵敏度不高，难以满足实际检测的需要。

CN201611218041.3提供了一种检测食品中日落黄的电化学方法，包括以下步骤：

(1)氧化锌纳米花的合成；

(2)碳糊电极的制备；

(3)氧化锌纳米花修饰碳糊电极的制备：将氧化锌纳米花加入无水乙醇中，超声得 到悬浊液，将悬浊液滴在碳糊电极表面，干燥后得到氧化锌纳米花修饰碳糊电极；

(4)标准溶液的制备：称取一定量的日落黄固体用水溶解、稀释、定容配制成一定浓度的母液，将母液加入磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度的待测日落黄标准溶液；

(5)标准曲线的绘制：将氧化锌纳米花碳糊电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极插入日落黄标准溶液的电解池中，在搅拌条件下富集一段时间后，进行方波伏安扫描，确定氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系，得到线性回归方程，绘制标准曲线；

(6)实际检测时，将需要检测的样品进行常规预处理，按照上述实验条件测定其样 品对应的氧化峰电流值，根据步骤(5)的线性回归方程计算即可检测待测样品中日落黄的含量。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明检测食品中日落黄的电化学 方法，电极制备简单、操作简便、成本低廉、灵敏度高。

二、食品中日落黄的检测方法

CN201710003040.5也公开了一种食品中日落黄的检测方法，包括如下步骤：

（1）、离子液体-β环糊精-还原氧化石墨烯的合成

首先，将氧化石墨GO和β环糊精水溶液超声后混合均匀；接着在不断搅拌的条件下，于120℃下将上述混合溶液均匀缓慢滴添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐中，整个搅拌过程中溶液的颜色由黄棕色逐渐变为黑色，表明GO还原的发生，然后停止加热，继续搅拌直到溶液温度降至室温；最后，将所获得的溶液经离心并用超纯水洗涤，将离心所得产物重新分散在超纯水中获得分散液：IL-βCD-RGO纳米复合材料分散液。

（2）、IL-βCD-RGO复合材料修饰玻碳电极

将玻碳电极GCE用α-AlO粉浊液作抛光处理，清洗获得干净的玻碳电极；将IL-βCD-RGO分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得IL-βCD-RGO/GCE电极。

（3）、IL-βCD-RGO电极检测食品中日落黄

将IL-βCD-RGO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极体系；将该三电极体系首先置于含有5.0×10mol·L日落黄的pH为7.0的BR缓冲溶液中，于开路条件下搅拌富集，静置后，在0.3V到1.2V的电位范围内利用循环伏安法进行扫描，记录循环伏安曲线，研究日落黄红在IL-βCD-RGO/GCE表面的电化学行为，日落黄在IL-βCD-RGO/GCE上的氧化还原峰电流获得了明显的增强；进一步利用方波溶出伏安法在0.3V到1.0V的电位范围内扫描不同浓度的日落黄，记录方波伏安曲线，并读出日落黄的氧化峰电流值；所得数据经统计后，以日落黄的浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，在2.0×10mol/L~1.0×10mol/L范围内绘制标准曲线，检测限为0.8×10mol/L，推算出日落黄对应的线性回归方程为I(μA)=88.8×C(μM)–0.763，该方程可用来测定实际样品中日落黄的浓度。

（4）实际样品的检测

取样品置于容量瓶中，用pH为7.0的BR缓冲溶液定容；按照与步骤（3）相同的电化学测试方法即方波溶出伏安法对待测样品溶液进行测试，以获得待测溶液中日落黄的氧化峰电流值，将所得到的电流值代入用步骤（3）得到的线性回归方程中进行计算，得出待检测样品中日落黄的浓度。

本发明的有益效果是：本发明中IL-βCD-RGO的工艺步骤简单，由于该IL-βCD-RGO复合物结合了RGO大的比表面积，IL高的导电性及βCD的包合作用，本发明制备的电极材料明显提高了电极对日落黄的电催化氧化性能。与现有电化学检测日落黄的技术相比，该方法检测效果更好，且操作简单，成本低，应用前景广阔。

应用 ^[4]

炭疽杆菌的致病性取决于荚膜和毒素的协同作用。因此在牛羊等家畜的喂养过程中，应该需要有效地抑制炭疽杆菌的药物，该药物的效果是在牛羊等家畜的食料中抑制炭疽杆菌的生长，而不影响牛羊等家畜的健康状况。

CN201410155770.3报道了5mg/ml和1mg/ml日落黄色素培养基对炭疽杆菌的生长均有明显的抑制作用。本发明发现日落黄色素，在一定的浓度范围内，可有效抑制炭疽杆菌的生长，从而在治疗炭疽感染方面可以发挥巨大作用。

主要参考资料

[1] 中华烘焙食品大辞典·原辅料及食品添加剂分册

[2] CN201611218041.3 检测食品中日落黄的电化学方法

[3]CN201710003040.5 食品中日落黄的检测方法

[4]CN201410155770.3 日落黄色素在抗炭疽杆菌中的应用