氟化钾(二水)的制备方法

发布日期:2019/12/24 7:20:46

背景及概述^[1][2]

氟化钾(二水)化学式KF·2H₂O，式量94.13。无色单斜结晶或白色结晶性粉末。可潮解，易溶于水，水溶液显碱性，不溶于乙醇。熔点41℃，能腐蚀玻璃和陶瓷，有毒。无水物熔点846℃，沸点1505℃，密度2.48g/cm³。可用做分析试剂，如钽的微量分析。也可用做络合物的形成剂，掩蔽剂，细菌抑制剂，以及玻璃的浸蚀。在聚氯乙烯反应器中用氢氟酸跟碳酸钾反应来制备。

制备^[2]

CN200710065878.3提供一种结晶速度快，结晶浓度低的二水氟化钾制备方法。本发明所述的二水氟化钾的制备方法，是采用传统氟化钾制备工艺——中和法或水解法，包括以下步骤：

a.用中和法或水解法制得氟化钾水溶液；

b.控制反应原料的物料比，以控制反应液的终点PH值及反应液的最终浓度，至反应完成；

c.将反应液沉降，取上层清液，即为氟化钾水溶液；

d.将氟化钾水溶液冷却，加入诱导剂，得氟化钾结晶；

e.将结晶后的氟化钾水溶液静置或冷冻，得二水氟化钾晶体；

f.将二水氟化钾晶体过滤或离心分离后即得二水氟化钾产品。

本发明所述的二水氟化钾的制备方法，是在传统氟化钾制备工艺的基础上，通过控制原料浓度及物料比使所制得氟化钾水溶液的浓度控制在20％～60％，终点PH值在6到13之间。将所得氟化钾水溶液沉降过滤，再将氟化钾水溶液的温度调至-20℃～40℃后，向其内加入0.01％～10％的诱导剂，诱导剂为吸水性物质，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶，将已结晶的氟化钾水溶液静置或直接冷冻后，氟化钾晶体即可因为吸水而转变为二水氟化钾晶体，将晶体过滤或离心分离后即得二水氟化钾产品，氟化钾在结晶后产生的热量还可以回收利用，以充分利用能源。本发明不仅大大降低了二水氟化钾的结晶时间，还使氟化钾水溶液的结晶温度和结晶浓度得到一定程度的降低，缩短了反应时间，也降低了生产成本。

应用^[3-4]

一、氟化钾(二水)用于制备介晶粉体

介观结构晶体简称为介晶，是区别于常见的单晶和多晶的新型异质结构材料。介晶是由许多纳米晶以结晶学有序的方式定向排列而成的超结构。介晶的电子衍射特征与单晶的电子衍射特征类似。介晶由于具有多种优异的性能如催化作用、电化学性能、光学和电学性能以及药物负载作用，并且具有广泛的用途或潜在的用途，从而颇受业界重视。CN201510079139.4提供上述介晶粉体的制备方法。具有以下步骤：①先将钇源加入到反应釜中，然后逐滴加入氟源并搅拌反应0.5h～1.0h，接着用[OH]源调节反应体系的pH值至5.0～6.0，并搅拌反应0.1h～0.5h；②将步骤①得到的混合溶液密封在反应釜中并置于箱式鼓风干燥箱内，升温至100℃～220℃保温0.5h～8h；③自然冷却至环境温度，离心分离，洗涤，干燥，即得介晶粉体。上述步骤①中所述氟源与所述钇源的摩尔比为0.7∶1～0.8∶1。上述步骤①中所述的钇源为氯化钇或者硝酸钇。上述步骤①中所述的氟源为氟化钾。本发明具有的积极效果：

（1）本发明惊讶地发现，采用氟化钾为氟源制得的Y(OH)2.35F0.65介晶粉体颗粒呈纺锤状，每个纺锤状颗粒均是由许多纳米棒自发并排排列而成，而且其电子衍射图呈现类似单晶的电子衍射特征，且具有比单晶以及普通的多晶更大的表面积和空隙率，该介晶粉体自身呈白色，结构、组成、理化性质均比较稳定，而且分散性好，不团聚也不粘连，因而不仅可用于吸附污水中的有机染料和重金属离子等有毒有害成分，也可用作生产荧光粉的基质材料。

（2）本发明的介晶粉体的制备方法简单，易于操作，原料易得，成本低，且制备过程中不添加任何表面活性剂、结构导向剂或者模板剂，容易实现工业化生产。

二、氟化钾(二水)用于催化合成查尔酮

CN201510985694.3提供一种价格低廉、催化收率高、可重复使用的用于催化合成查尔酮的催化剂。制备方法如下：将氟化钾、去离子水和羟基磷灰石粉末在50℃～70℃下搅拌1～4小时，搅拌完毕取出物料过滤后烘干；烘干后研磨；研磨得到的粉末在200℃～400℃下活化2～4小时后得羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP。本发明具有积极的效果：

（1）本发明的用于催化合成查尔酮的催化剂是羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP，是利用浸渍的方法将KF固载于羟基磷灰石（HAP）得到，有效地解决了氟化钾催化剂不易分离、不能重复利用的问题，并且提升了氟化钾的催化活性。

（2）本发明的羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂克服了酸碱催化剂强腐蚀性和仅用氟化钾收率低的问题。使用本发明的催化剂催化合成查尔酮时，反应收率可高达92%以上；并且本发明的催化剂可重复使用，查尔酮合成反应结束后催化剂经处理后可用于下一次的反应，经试验，催化剂重复利用至第5次时收率仍不低于85%。

（3）本发明的催化剂所选用的催化剂载体羟基磷灰石（HAP）具有强吸附性、表面酸碱可调性和强离子交换能力，并且价格低廉；催化剂的制备方法简单，生产成本低。

（4）本发明的催化合成查尔酮的方法收率高、制备方法简单，使用的催化剂、溶剂等原料简单易得。