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氟化镝的应用及制备

发布日期:2020/1/21 13:54:16

背景及概述[1][2]

稀土氟化物是金属热还原法制取单一稀土金属的重要原料,其质量的优劣直接影响稀土金属的质量,是制约中重稀土金属生产及中重稀土金属产品性能指标的关键材料。氟化镝是一种无色六方或斜方晶体,不溶于水和稀酸,与浓硫酸共热放出氟化氢。向氯化镝溶液中加入氢氟酸,析出晶体即得。

应用[3-5]

氟化镝主要用于制备含镝金属合金,其应用举例如下:

1)制备稀土镝合金,方法在氟化物熔盐体系中,加入氧化稀土和氧化镝的混合物为电解原料,进行电解生产。其中氟化物熔盐体系采用氟化稀土、氟化镝、氟化锂三元系,其组成重量百分比质量百分数为90-80%、7-10%、3-10%。原料混合物重量百分比氧化稀土:氧化镝=95-80:5-20。电解温度1030±30℃,采用上插或底置阴极法,在阴极电流密度6.0±2.0A/cm2,阳极电流密度1.3±1.0A/cm2,槽电压5-10V,进行电解,在阴极附近沉积出稀土镝合金。其优点是:有效克服了目前现有相关技术存在工艺复杂、环境污染严重、生产成本高等问题,制备的合金成分均匀,适合于10000A以上的大型电解槽生产。

2)制备一种带涂层的钕铁硼烧结磁体,所述的钕铁硼烧结磁体上,与氟化镝或氟化铽涂层相接触的磁体内部形成有含镝或铽的过渡层。其制备方法包括:(1)取钕铁硼烧结磁体做阳级,钢板做阴极,将DyF3或TbF3粉末混入有机溶剂中做电泳液,电泳液中DyF3或TbF3粉末的浓度为5-7g/L,进行电泳沉积,使DyF3或TbF3涂层质量为磁体质量的1-2.5wt%,然后将磁体从电泳液中移出,进行干燥,(2)将干燥后的磁体在700-950℃下进行扩散,后在真空中退火,冷却后得到本发明带涂层的钕铁硼烧结磁体。操作方便,工艺条件简便,产品质量稳定,重稀土DyF3或TbF3用量省,生产成本较低。

3)制备一种镝金属合金,按重量百分比计,其成分为10%~50%镝及50%~90%钕或50%~90%钕和0%~30%镨;采用电解方法制备,以金属钨或钼作阴极,以石墨作阳极,以10%~65%的氟化镝、15%~20%的氟化锂,以及15%~70%的氟化钕或15%~70%的氟化钕和0%~30%氟化镨作电解质,以10%~65%的氧化镝,以及35%~90%的氧化钕或35%~90%的氧化钕和0%~30%氧化镨为原料,在熔盐状态下电解,阴极上析出镝的合金,经收集浇注成锭。本发明解决了利用电解法生产镝金属合金时镝含量不能突破10%(重量比)的工艺技术问题,使镝含量可以控制在10%~50%(重量比)内,实现连续的大量生产。

制备[2]

制备原理如下:

生成的FeF3和H 2SiF6均溶于酸性溶液中,而KSP(AlF 3)=2 .015 ×10 -5,生成的AlF 3在溶液中的溶解度小,且不溶于酸性溶液中,其大部分将共沉淀于DyF3 中。溶液中的铝将共沉淀于DyF3 中。因此,为减少铝进入氟化稀土中,必须在氟化前将铝尽量除掉,而为了减少后续的洗涤工作量,亦必须尽量除去溶液中的铁硅杂质。常规的氟化氢沉淀法,对稀土分离厂而言,虽可降低成本,但由于氟化沉淀后的洗涤澄清困难,因而对除去非稀土杂质不利。为稳定地生产出高品质的氟化镝,该工艺首先对氯化镝溶液中的非稀土杂质进行处理,然后用复合氟化剂在氯化镝溶液中制备粗粒度的氟化镝沉淀,氟化镝沉淀经洗涤、过滤、烘干后再进行真空脱水而制得高品质的氟化镝产品。其工艺流程如图。

主要参考资料

[1] 化学物质辞典

[2] 高品质氟化镝的制备

[3] CN201410173660.X一种熔盐电解制备稀土镝合金的方法

[4] CN201810515589.7一种带涂层的钕铁硼烧结磁体及其制备方法

[5] CN03133598.5一种镝金属合金及制备方法

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2020-01-21
氟化镝的应用及制备