氧化镝的主要应用

背景及概述^[1]

氧化镝白色结晶性粉末，有很强的磁性，其磁力为三氧化二铁的12.8倍。相对密度7.81(27/4℃)，熔点2391℃。不溶于水，能溶于酸生成相应酸的镝盐溶液。易从空气中吸收二氧化碳，变成碱式碳酸镝。在900℃下灼烧氢氧化镝、碳酸镝或硝酸镝而得。用于电子、无线电和原子能等工业部门。

应用^[2-5]

氧化镝为白色粉末，微有吸湿性，在空气中能吸收水分和二氧化碳。氧化镝是一种重要的稀土材料，用途广泛。除了原子能工业用作核反应堆的控制棒，还可以用于金属卤素灯、磁光记忆材料、玻璃、钕铁硼永磁体添加剂等。氧化镝是制取金属镝的重要原料，镝是一种战略金属，具有极为重要的用途，是红外发生器、激光材料重要组成部分。其应用举例如下：

1）制备一种石墨烯包覆纳米氧化镝，该方法包括以下步骤：一、采用热解法制备氧化镝纳米颗粒；二、采用水热法制备氧化镝纳米柱；三、制备氧化石墨烯溶液；四、将氧化镝纳米颗粒和氧化镝纳米柱加到氧化石墨烯溶液中，搅拌后过滤，得到滤渣，所述滤渣经过热处理得到石墨烯包覆纳米氧化镝。另外，本发明还提供了一种利用上述方法制备的石墨烯包覆纳米氧化镝在制备二元掺杂二硼化镁超导块材过程中的应用。本发明工艺方法简单，采用具有高表面积的石墨烯作为包覆物，有利于氧化镝纳米颗粒和氧化镝纳米柱均匀地分散在石墨烯上，不产生团聚，且有利于提高二元掺杂二硼化镁超导块材在低场和高场下临界电流密度Jc性能。

2）制备一种氧化镝氧化钪作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷。其组分及质量百分比含量为：氧化镝3%~7%，氧化钪5%~8%，氮化硅85%~92%。目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化镝氧化钪作为添加剂无压烧结生产高性能氮化硅陶瓷的方法，可广泛用于化工、机械、冶金、航空航天等领域的零部件制备。

3）制备钼基氧化镝材料，在惰性气体保护下，将纯度99%以上的烘干氧化镝粉末和纯度99.5%以上的烘干钼粉末，按照质量百分比Mo?(3~55)wt%Dy2O3进行称量后混合，再加入过程控制剂并使其终质量浓度不超过2.5wt%，得到混合粉末；将上述混合粉末在球料比0.8~35：1、装填系数0.05~0.85、球磨转速80~650rpm的条件下，按照球磨45~60min—停止4~12min的方式球磨2~100h；然后将球磨后的混合粉末在压力80~550MPa的条件下冷等静压0.05~4h以压制成坯体；再将坯体置于惰性气体保护下在1200~1900℃烧结2~110h，即得钼基氧化镝芯块，是优异的灰控制棒用中子吸收体芯块材料。

制备^[2，6]

方法1：一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

步：将氧化镝原料投入到带有搅拌装置的去离子水中，持续搅拌下缓慢加入精制剂，精制剂与去离子水质量比为1∶5～1∶10，所得混合物室温下搅拌，搅拌速度为1200rpm～1800rpm，搅拌时间6h～9h；

第二步：将步所得的混合物转移至容器中，进行超声波辐照震荡，超声波频率为35KHz～53KHz，辐照震荡时间为8h～10h，温度控制在30℃～50℃；

第三步：将第二步得到的混合物转移至带有搅拌装置的釜中，室温下搅拌3h～5h，搅拌速度为1200rpm～1800rpm，减压过滤得固体；

第四步：将第三步得到固体投入到去离子水中洗涤至液体pH中性，减压抽滤，滤饼压干，150℃～180℃下真空干燥4h以上，得到纯度为99.99％以上的氧化镝产品，氮气保护封装。

方法2：一种铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化镝的方法，是以铽-镝Tb-Dy富集物为原料，所述方法步骤如下：

(1)混合配料：将铽-镝Tb-Dy富集物、盐酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到铽-镝Tb-Dy富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-1.2mol/L；

(2)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入铽-镝Tb-Dy富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取。萃余液为铽等中重稀土氯化物富集液，萃取相为钬-镥Ho-Lu重稀土富集液，中间出口液和萃取相均可进一步回收利用，中间出口液为含有氯化镝DyCl3的富集液，进入下一步；

(3)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入含有氯化镝DyCl3的富集液、萃取液、洗液，加入的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取。萃取相为含有少量钬-镥Ho-Lu重稀土富集液和萃取液，可返回上一步循环利用，中间出口液为镧-铽La-Tb富集液，可进一步回收利用，萃余液为氯化镝DyCl3精制液，进入下一步；

(4)除杂净化：在上一步分馏萃取得到的氯化镝DyCl3精制液中，加入吸附除杂剂，然后用氨中和净化，中和净化时调节酸度为pH3-5，产生氢氧化镝Dy(OH)3沉淀物；

(5)固-液分离：经固-液分离，得到固相为氢氧化镝Dy(OH)3沉淀物，进入下一步；

(6)盐酸溶解：用精制盐酸溶解上一步得到的氢氧化镝Dy(OH)3沉淀物，得到氯化镝DyCl3精制液；

(7)除杂分离：在上一步得到的氯化镝DyCl3精制液中，加入吸附除杂剂，进行吸附除杂；

(8)固-液分离：经固-液分离，固相经洗涤可以回收有用材料，洗涤液体经处理后可循环使用；除去杂质后得到的液相为纯净的氯化镝DyCl3精制液，进入下一步；

(9)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净氯化镝DyCl3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，氯化镝DyCl3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀。生成碳酸镝Dy2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；

(10)固-液分离：经固-液分离，得到液相经过蒸发浓缩，可回收氯化铵；得到固相为碳酸镝Dy2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；

(11)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸镝Dy2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得Dy2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镝产品。

主要参考资料

[1] 无机化合物辞典

[2] CN201710007031.3一种高纯度氧化镝的制备方法

[3] CN201610623761.1一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法及其应用

[4] CN201010620876.8一种具有耐腐蚀性的氧化镝氧化钪陶瓷材料生产方法

[5] CN201610823245.3一种核反应堆灰控制棒用钼基氧化镝材料及其应用

[6] CN200710019949.6铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化镝的方法