网站主页 三苯基锡醋酸盐 新闻专题 三苯基醋酸锡的制备方法

三苯基醋酸锡的制备方法

发布日期:2020/4/13 7:23:22

背景及概述[1]

三苯基醋酸锡分子式(C6H5)3SnO2CCH3,纯品为无色晶体。熔点121~122℃。不溶于水,溶于一般有机溶剂。蒸气压小,对阳光稳定。由三苯基氯化锡与醋酸钠反应制备。有杀菌活性,农业上用作植物保护剂;可防治甜菜褐斑病,马铃薯晚疫病;防治芹菜叶斑病比波尔多液有效,但稍有药害。三苯基醛酸锡是以三苯基氯化锡为中间体经反应转化而来,制备三苯基氯化锡的方法是先自取四苯基锡,再将它歧化为三苯基氯化锡。四苯基锡的制备方法大致有四种,分述于下:(1)直接法:该方法在理论上可行,但由于锡粉颗粒要求极其苛刻,加工难度非常大,难以工业化生产。(2)烷基铝法:该方法需要高温高压,对工艺的设备条件要求较高,难以实施。(3)格林雅法:由于反应速率问题,反应过程中同时产生四种类型的化合物,难以分离和提纯。

应用[2-4]

苯基醋酸锡通用名薯瘟锡,最早是德国Hoechst公司生产的一种保护性杀菌剂,研究表明,从两地两年的试验结果看,三苯基醋酸锡防治甜菜褐斑病效果明显,与对照比产量提高10.8%~52.0%,含糖率提高0.8~1.9度,产糖量提高17.4%~72.4%。有效地控制了褐斑病的发生,发病程度仅为1~2.6级。

1)此外,还可用于制备一种环保的防鼠防白蚁电缆护套料,其特征在于,由下列重量份的成分组成:腈硅橡胶82份、丁苯橡胶65份、乙丙橡胶29份、硫代二丙酸二月桂酯0.5-1份、邻苯二辛酯3-7份、氢氧化硅2-8份、碳酸钙3-7份、滑石粉8-15份、氯化石蜡1-4份、硬脂酸锌0.5-1.5份、四碱式硫酸铅3-8份、三苯基醋酸锡2-6份、水杨酸苯酯5-10份、钙锌复合稳定剂2-5份、竹粉复合物3-9份、樟脑10-15份、拟除虫菊酯11-19份、氨基甲酸酯4-8份、环氧大豆油3-6份。本发明选用了拟除虫菊酯、氨基甲酸酯,对抗防鼠防白蚁特别有效。对人体无“三致”(致癌、致畸、致突变),有效防止了鼠类或白蚁生物食害侵蚀电线电缆的问题,此种材料硬度高,增加了白蚁的咬食难度,可使用于有防鼠蚁要求的各种场合。

2)用于制备一种高比电容的SnO2/C多孔微球及其制备方法。本发明以三苯基醋酸锡、乙醇和氢氧化钾为原料,采用醇热合成-活化法制备得到SnO2/C多孔微球。得到的SnO2/C多孔微球比电容大、电位窗口宽、循环稳定性好。而且使用的醇热合成-活化法安全无毒、简便易操作、效率高、成本低,易于工业化应用。

制备[5]

伍尔兹法:该法反应条件温和,反应速度快,所制得的四苯基锡质量好,纯度高。虽然在反应过程中生产三氯代苯基锡、二代苯基锡,但在循环反应过程中均以与苯基钠作用,最终完全生成四苯基锡。因此伍尔兹法合成工艺路线具有收率高、产品质量好、三废少等特点。其反应式如下:

生成的四苯基锡再同四氯化锡经歧化反应而生产三苯基氯化锡:

使三苯基氯化锡在合宜的溶剂中同醋酸钠作用,可一步合成最终产物三苯基醋酸锡:

具体步骤如下:

1)金属钠的分散:将特殊装置的分散釜抽空并用氮气置换,确保釜内无氧气、无水后,投放已称量的甲苯。开搅拌后,停搅拌。一次性加入已称量并洗净的活性金属钠,通氮气保护。开夹套蒸气加热,通过变频调速装置,将搅拌器由低速调至高速,保持高速运转分,然后停搅拌。再启动搅拌重复分散数次,取样检验,合格后供下步投料。

2)苯基钠的合成:将合成釜进行氮气置换,放入分散好的金属钠,通夹套冷却水冷却,先加入一定的氯苯引发反应,冷却,再滴加氯苯,等规定量的氯苯加毕,保持反应温度,继续搅拌。

3)四苯基锡的合成:在确定温度下,向合成釜钠投入准确称量的四氯化锡,加毕继续在保温反应。在经数次氮气置换的水解釜中,先加入一定量水,开搅拌,继续通入氮气,再自合成釜缓慢放入反应物料,通夹套蒸汽加热至一定反应温度后,搅拌反应一定时间,然后通夹套冷水冷却,使反应物料降至室温。将水解后的物料通过过滤器过滤,将滤饼四苯基锡进烘房干燥,滤液经分离盐水后,经蒸馏回收甲苯。

4)三苯基氯化锡的合成:在干燥的歧化反应釜中,投入准确称量并干燥的四苯基锡和溶剂,开冷凝器冷却水,进合成釜夹套蒸汽,升温,搅拌反应,停搅拌,使物料降温,投入称量的催化剂和四氯化锡,保温搅拌,放料趁热压滤,滤去催化剂等滤渣,滤液进入冷却结晶釜,冷却,结晶液放入吸滤缸内吸滤,母液回收循环使用,滤饼经溶剂洗涤二次以后滤至干,在烘房中干燥、称重、测含量。

5)三苯基醋酸锡合成:在的合成釜中,分别投入已称量的三苯基氯化锡,无水醋酸钠及混合溶剂。开搅拌,通夹套蒸汽,将物料加热,回流反应,蒸发的溶剂经冷凝后返合成釜,反应完毕,经水冷却,让滤液冷却结晶,然后放料至吸滤器吸滤至干,母液循环使用;滤饼经烘房干燥,将制得成品三苯基醋酸锡称重,测含量。产品纯度达到95%以上,总收率平均64.59%。

主要参考资料

[1] 化学物质辞典

[2] 三苯基醋酸锡防治甜菜褐斑病试验

[3] CN201810633022.X一种环保的防鼠防白蚁电缆护套料

[4] CN201310599174.X一种高比电容的SnO2/C多孔微球及其制备方法

[5] 三苯基醋酸锡的Wurtz法新工艺生产

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