二苯基硫代卡巴肼的制备方法
发布日期:2020/10/18 17:56:53
背景及概述[1]
二苯基硫代卡巴肼为肼类衍生物，其可用作医药合成中间体。如制备双硫腙，双硫腙(dithizone)，学名二苯基卡巴腙，是一种蓝黑色的结晶粉末，它与金属的水溶液混和摇振，在水相中生成金属络盐，转入有机溶剂层，发生显著的颜色变化。根据金属络盐的颜色的色泽和深度，可用于某些微量金属，如汞、铅、锌、镉等的测定，尤其是对微量的铅有极高的灵敏度、较好的稳定性及敏锐的色泽变化，是分析化学科学中的一项重要分析试剂。
结构
制备方法[1]
二苯基硫代卡巴肼的制备如下：
步骤1)的操作方法如下：在不断搅拌下把二硫化碳滴加到苯肼的乙醇溶液中，苯肼与乙醇的重量比为1∶4～4.5，苯肼与二硫化碳的摩尔比为1∶0.55～0.70，反应温度20～25℃，滴加二硫化碳时间为3～3.5小时，滴加完毕后继续搅拌25～35分钟，生成的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐留在容器中.
步骤2)的操作方法是：回流加热步骤1)得到的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐，放出硫化氢气体，最终放出氨气，反应温度75～78℃，中控终点，冷却，放料，离心甩干，得中间体二苯基硫代卡巴肼。
主要参考资料
[1] (CN1970537)双硫腙的制造方法
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