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1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼可用作医药合成中间体。如果吸入1,1-二苯基-2-苦味酰肼,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

1,1-二苯基-2-苦味酰肼的制备如下:将18.0g(0.122mol)无水乙酸钠和22.1g(0.1mol)盐酸盐a,α-二苯基肼在加热时用150ml98%乙酸溶解。向冷却至30-40℃的溶液中加入24.8g(0.1摩尔)苦基氯。将混合物加至热水,在不断搅拌下洗澡30分钟。完成该过程后,将反应物料冷却至室温并倒入水(1000-1200ml)中,滤出红棕色物质,在过滤器上用少量稀盐酸(2-5%溶液)乙醇洗涤,然后干燥。在120℃下干燥,得到29.8g几乎纯净的产物1,1-二苯基-2-苦味酰肼,相当于理论值的91.3%。用乙酸乙酯重结晶后得到169-171℃。

应用[2]

制备1,1-二苯基-2-苦味酰肼纳米粒子:在氩气氛下将1,1-二苯基-2-苦味酰肼(0.01mmol)溶于四氢呋喃(THF,1mL)中,形成深紫色的储备溶液。在剧烈搅拌下,在室温(25℃)下将100μL该储备溶液注入纳米纯水(18.2MΩ,5mL)中。在注射1,1-二苯基-2-苦味酰肼储备溶液后,在生长溶液中注入1.8mL明胶水溶液(2重量%)并搅拌另外5分钟,生长时间在0至2小时内变化。为了合成0小时的生长时间,将100μL1,1-二苯基-2-苦味酰肼储备溶液和1.8mL2重量%明胶水溶液同时注入含有5mL纳米纯水(18.2MΩ)的烧瓶中,然后得到的溶液是搅拌5分钟。以这种方式,最终的1,1-二苯基-2-苦味酰肼纳米颗粒尺寸完全取决于生长时间的变化,通过离心将所得1,1-二苯基-2-苦味酰肼纳米颗粒与生长溶液分离,随后再分散在纳米纯水中并再次离心。

主要参考资料

[1]US20110031430.Synthesisofwater-​solubleorganicnanoparticlesasEPRstandard

[2]SU487878.α,​α-​Diphenyl-​β-​picrylhydrazine

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