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卡硝唑的制备方法

发布日期:2020/10/20 9:12:51

背景及概述[1]

卡硝唑可用作医药合成中间体。如果吸入卡硝唑,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

卡硝唑制备如下:

1)向搅拌和冷却(冰浴)的6.3份2-甲基-4(5)-硝基咪唑和7.5份氟化硼乙醚在20份冰醋酸中的混合物中滴加8.1份1-苯甲酰氮丙啶。保持温度低于5℃。完成后,首先在5℃下继续搅拌30分钟,然后在室温下再搅拌2小时。将乙酸真空蒸发,将残余物在水和氯仿之间分配。用氢氧化铵碱化全部物质,分离有机层,干燥并蒸发。将残余物在2-丙醇和二异丙醚的混合物中搅拌。滤出固体产物,从2-丙醇和二异丙醚的混合物中结晶,得到N-[2-(2-甲基-5-硝基-1-咪唑基)-乙基]苯甲酰胺;熔点。155.7℃。

2)将5.5份N-[2-(2-甲基-5-硝基-1-咪唑基)乙基]苯甲酰胺和37.5份48%氢溴酸溶液的混合物搅拌并回流17小时。冷却反应混合物,过滤并蒸发滤液。将残余物在丙酮中搅拌。滤出沉淀的产物,并从甲醇和丙酮的混合物和几滴氢溴酸溶液中结晶。滤出产物,真空干燥,用乙醇,水和二异丙醚的混合物重结晶。滤出较低纯度的馏分并在甲醇中煮沸,得到卡硝唑,熔点。260.3℃。

主要参考资料

[1] US3928374 Nitroimidazole derivatives

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