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二对甲苯基甲烷的应用

发布日期:2020/10/20 9:12:51

背景及概述[1][2]

二对甲苯基甲烷是一种化合物,可用作高沸点有机溶剂。

制备[2]

通用/典型程序:向二芳基甲酮(10.0mmol)的甲醇(20mL)溶液中加入Pd/C(20%,200mg)。 将反应混合物在氢气氛下在室温下搅拌16小时。 减压除去溶剂,产物经硅胶快速柱色谱纯化,用戊烷作为洗脱剂。二对甲苯基甲烷参照上述方法,产率:94%,白色固体。 1H NMR(600MHz,CDCl3)δ(ppm)7.02-6.99(m,8H),3.83(s,2H),2.23(s,6H)。13CH NMR(150MHz,CDCl3)δ(ppm)138.3,135.4,129.1,128.7,41.1,21.0。 MS(EI):m/z = 196(M+,77),181(100),105(9),77(10)。

应用[1]

一种制备2,4-二氨基苯磺酸的方法,该方法包括以下步骤:在溶剂中使间苯二胺和硫酸或发烟硫酸于140~250℃的温度范围内进行反应,制得2,4-二氨基苯磺酸,所述溶剂是下列溶剂中的一种或多种: 选自磷酸或多磷酸的无机溶剂和常压沸点在140℃以上的有机溶剂。所述有机溶剂是选自下列溶剂中的一种或多种:二甲苯、三甲苯、 异丙基苯,异丁基苯,叔丁基苯、异丙基联苯、萘、甲基萘、四氢化萘、二苯 基甲烷、二对甲苯基甲烷、二甲基氯苯,三甲基氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、氯甲苯、二氯甲苯、溴甲苯、二甲基溴苯、硝基苯、硝基甲苯、硝基乙苯、硝基二甲苯、三甲基硝基苯、硝基氯苯、苯乙酮、壬烷、十一烷、石蜡、氯化石蜡、高温煤油、导热油、四溴乙烷、三氯丙烷、四溴丁烷、环己酮、环丁砜、丁二腈和己二腈。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610029051.2 2,4-二氨基苯磺酸及其盐的合成方法

[2] Cheng Y , Dong W , Wang L , et al. Iron-Catalyzed Hetero-Cross-Dehydrogenative Coupling Reactions of Sulfoximines with Diarylmethanes: A New Route to N-Alkylated Sulfoximines[J]. Organic Letters, 2015, 45(37):2000.

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