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十一甘醇单甲醚的制备方法

发布日期:2019/8/29 9:06:49

背景及概述[1][2]

端烯基封端不饱和聚醚如十一甘醇单甲醚在高分子合成技术中具有十分重要的作用,得益于聚醚高柔性的主链特征,且聚醚结构可通过调节PO/EO比例进行亲水改性。多烯基聚醚可以作为嵌段改性聚醚原料,广泛应用于有机硅改性和互穿网络(IPN)聚合体系中,用于制备硅改性聚醚和丙烯酸-聚氨酯互穿网络聚合单体,可以很好地结合硅的表面活性和聚氨酯/丙烯酸酯树脂的优点。以高品质聚醚改性有机硅树脂的制备为例,过程涉及到封端不饱和聚醚和含氢硅油的硅氢加成反应。聚醚双键含量越高,反应速度越快,制备的有机硅性能越好。相反,采用双键含量低的封端不饱和聚醚进行硅氢加成反应时,不但引入了双键受到破坏的封端聚醚杂质,而且还影响反应速度和产品性能。

目前,制备封端不饱和聚醚的方法较为复杂,主要采用酯化或醚化反应对不饱和聚醚进行端酯基或醚基(Williamson反应)封端。通常是在碱金属化试剂(如氢氧化钠或氢氧化钾固体或水溶液,甲醇钠固体或醇溶液等)作用下,先将聚醚醇盐化,然后与卤代烷烃、卤代烯烃或硫酸烷基酯进行Williamson反应制得。在醇盐化反应过程中,所用的碱金属化试剂在高温下会对原料聚醚的双键产生破坏作用。采用氢氧化钠水溶液为醇盐化试剂,双键保护率较高,但反应效率较低,收率不佳。并且采用Williamson反应进行封端时属于多步反应,反应产生的盐量较大,产品的封端率较低,部分未能封端的活泼羟基影响后面的应用性能。

制备[2]

十一甘醇单甲醚制备如下:原料30%环氧乙烷水溶液及0.2%氢氧化钾水溶液分别通入混合器中混合,同时水作为引发剂,微通道反应器直径200微米,长2米,体系温度100℃,反应压力2.0atm,反应时间5min,在终止器中加入0.2%盐酸终止反应,产物经过滤、脱色、脱除溶剂后得到寡聚乙二醇,其数均分子量为450,聚合度约为10,分散度1.0。

主要参考资料

[1](CN109970961)一种端烯基封端不饱和聚醚的制备方法

[2]CN201810167156.7一种基于微反应器制备寡聚乙二醇或其衍生物的方法

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2019-08-29
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