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5-溴-6-氯皮考啉腈新闻专题
5-溴-6-氯皮考啉腈的制备
5-溴-6-氯皮考啉腈可用作医药合成中间体,可用于实验室研发和化工医药合成过程中。将二甲基氨基甲酰氯(12.9mL,0.14mol)的二氯甲烷(23mL)溶液滴加到搅拌的3-溴-2-氯吡啶1-氧化物(C27)(11.23g,53.9mmol)的溶液中。)和三甲基甲硅烷基氰化物(17.5mL,0.14mol)的二氯甲烷(200mL)溶液。将反应混合物在回流下加热3天,然后用二氯甲烷(450mL)稀释,用饱和碳酸氢钠水溶液(2×200mL)洗涤,然后用水(200mL)洗涤,用硫酸镁干燥并真空浓缩。通过硅胶色谱法纯化(梯度:15%至20%乙酸乙酯的庚烷溶液),得到标题化合物,其为二甲基氨基甲酰基氰化物(12.73g,100%),为灰白色固体。
2020-10-18
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