三相转移催化合成1,2-乙二硫醇的方法
三相转移催化合成1,2-乙二硫醇新方法采用以下技术方案来实现上述目的:在反应体系中,加入1,2-二溴乙烷、有机溶剂,以及质量百分比70%硫氢化钠溶液,有机高分子材料接枝季铵盐为催化剂,常压下,30-60°C,反应3-10小时,用酸或氯化铵缓冲溶液调节反应体系PH值,使反应结束时水相pH值在8-12。反应结束后静置分层,分离出有机相(油相)、水相。油相经精馏得1,2-乙二硫醇;油相主要含有五种副产物,即:1,4-二噻烷,二巯基二乙基硫醚,1,2,4-三硫杂环庚烷,3,4- 二硫代-1,6-己二硫醇,1,2,5,6-四硫杂环辛烷,其中最后两种物质,采用定量锌粉还原(Zn+HCl还原法)可得到部分产物1, 2-乙二硫醇;水相经浓缩、结晶、精制得溴化钠晶体。浓缩水液、结晶母液(其中残留有未反应硫氢化纳、未析出的溴化钠以及原料硫氢化纳带入的少量无机盐杂质)可用于配制硫氢化钠溶液,循环用于合成过程。
2022-12-22
常用试剂----1,2-乙二硫醇
1,2-乙二硫醇与醛、酮和缩醛发生缩合反应,生成1,3-二噻戊烷,用于羰基保护 (式1,式2)[1,2]。其稳定性、缩合选择性和羰基再生条件与1,3-丙二硫醇[3]相似。可用烯酮二硫缩醛和/或二硫代原内酯保护酯和内酯。
2020-11-17
1,2-乙二硫醇的应用
1,2-乙二硫醇属于精细化工产品,主要用作医药化工合成中良好的羰基保护剂,以及作为金属的络合剂应用于生化领域,其生产制备工艺有一定的难度。传统工艺是以硫脲与1,2-二溴乙烷直接进行加成反应,产率在90%左右,然后以8~10倍于被裂解原料的强碱KOH,加热回流5 h 进行裂解;
2020-10-26
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