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荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯

荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯

英文名称:fluorescent brightener 311
CAS号:
分子式:C24H32ClN2O7S2
分子量:0
EINECS号:
Mol文件:Mol File
荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯 结构式

荧光增白剂 NR,赫司特鲁克斯 用途与合成方法

化学性质 
本品为带红色的蓝色粉末。可溶于水。水溶液对光敏感。必须保存于暗处。浓的水溶液pH值为5。呈阳离子型。可与阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂共用。
用途 
本品用于腈纶增白。还可用作醋纤、羊毛和锦纶以及PVC的塑料的增白。
生产方法 
将256 kg氯磺酸加入反应釜中,在搅拌下,加入乙酰苯胺135 kg,加料温度控制在15℃以下。加毕,逐渐升温至60℃,在60℃下,反应2 h,然后将反应物慢慢加至冰水中,过滤,用冰水漂洗至中性。
在配料中,将亚硫酸氢钠溶液用氢氧化钠中和至pH值为7.0~7.5,加冰降温至30℃以下,缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯进行水解。同时用碱液把pH值调至7.5~8.0,于25~30℃下搅拌1 h,将上层液吸入酸析釜中,用硫酸酸化后过滤,得到对乙酰氨基苯亚磺酸。将已用纯碱调至pH值为7.5~8.0的32%氯乙醇加入对乙酰氨基苯亚磺酸中,并搅拌0.5 h,用液碱中和至pH值为7.0,加入硫酸钠,于3 h内慢慢升温至98~102℃,将pH调至7.4~7.4。保温反应至游离亚磺酸含量小于5%。然后冷却到30℃,过滤,用3%硫酸洗涤,水洗后过滤,得到砜衍生物。
将上述对乙酰氨基苯基-β-羟乙基砜水解为对氨基苯基-β-羟乙基砜。然后加入盐酸,用冰水冷却至0℃,加入亚硝酸钠进行重氮化。将重氮化溶液在0~8℃下加入亚硫酸钠溶液,搅拌反应1 h。加入浓硫酸,于90~95℃下搅拌4 h,冷却后调整pH值为8~9,过滤,得到对肼基苯基-β-羟乙基砜。
在缩合闭环反应釜中,加入溶剂乙醇,然后加入对氯-β-氯代苯丙酮,然后加入浓盐酸和对肼基苯基-β-羟乙基砜,搅拌下加热至回流,进行缩合闭环。反应完毕用冰水冷却,过滤,于60℃下减压干燥,得到1-(对-β-羟乙基砜基苯基)-3-(对氯苯基)-吡唑啉。将吡唑啉衍生物投入加成反应锅中,在冰冷下滴加浓硫酸,加毕在10℃下继续搅拌加入氯化钠溶液,生成磺酸酯钾衍生物。抽滤后,用丙酮与水混合液溶解,加热煮沸。加入2 mol/L的氢氧化钠,冷却,在50℃下过滤,于60℃下减压干燥。
将上述化合物加至N,N-二甲氨基丙醇-2中,于搅拌下加入氢氧化钠溶液,于60℃下搅拌1 h进行加成反应,然后加入异丙醇,冷却至5℃,继续搅拌1 h。抽滤,用异丙醇洗涤得加成产物。
将加成产物悬浮于水中,在搅拌下滚圆硫酸二甲酯,得到23.3%的季铵盐溶液。加氯化钠盐析,过滤,干燥,粉碎后得荧光增白剂 311。

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