野燕枯硫酸二甲酯

原药对大鼠急性经口LD₅₀239～470mg/kg，小鼠为31mg/kg；雄兔急性经皮LD₅₀为3540mg/kg。对皮肤和眼睛略有刺激。三代繁殖试验和迟发性神经毒性试验未见异常，大鼠2年饲喂试验无作用剂量为500mg/kg饲料，狗3个月无作用剂量为每天2.5g/kg。动物试验未见致癌、致畸、致突变作用。鲤鱼LC₅₀>100mg/L (96h);野鸭急性经口LD₅₀>1000mg/kg，蜜蜂LD₅₀为36.2μg/只。 纯品为白色固体，有吸湿性。m.p.155～157℃，蒸气压1.33×10^-5Pa (20℃)，相对密度1.13。在水中溶解度为76%（25℃）、78%（37℃）、85%（56℃）；微溶于甲醇、乙醇；不溶于石油烃类。水溶液（pH值3～3.4)对光照和酸性条件稳定，对碱不稳定，在120℃贮存169h无影响。工业品含量>96%，m.p.150～160℃。 选择性苗后茎叶处理剂。主要防除野燕麦，药剂施于野燕麦叶片上后，吸收转移到叶心，作用于生长点，破坏野燕麦的细胞分裂和野燕麦顶端、节间分生组织中细胞的分裂和伸长，从而使其停止生长，最后全株枯死。用于防除大麦、小麦和黑麦田的野燕麦时，用64%可溶性粉剂11.3～22.5g/100 m² ，对水7.5kg喷雾。一般在芽后3～5叶期使用。 草吡唑是高效、高选择性、低毒的除草剂，主要用于防除小麦、大麦田中的野燕麦。 按下述步骤合成：（1）由苯乙酮、苯甲醛、双氧水合成2,3-环氧-1,3-二苯基丙酮-1（称环氧化物）。（2）由2,3-环氧-1,3-二苯基丙酮-1与水合肼合成3,5-二苯基吡唑。（3）3,5-二苯基吡唑与硫酸二甲酯反应得草吡唑。原料消耗定额：苯乙酮（工业品）660kg/t、苯甲醛（95%）590kg/t、氢氧化钠（95%）190kg/t、乙醇（95%）140kg/t、水合肼（85%）290kg/t、二甲苯270kg/t、双氧水（30%）770kg/t、对甲苯磺酸（工业品）20kg/t、硫酸二甲酯（95%）710kg/t、二甲基甲酰胺350kg/t。 3，5-二苯基吡唑的制备 苯与乙酰氯在无水三氯化铝催化下制得苯乙酮，苯乙酮与苯甲醛在催化量的氢氧化钠存下下，以乙醇为溶剂，于室温下反应4h制得，加入水合肼，温度不超过30℃，加毕搅拌15min，加热蒸出绝大部分乙醇，静置分层，将下层3，5-二苯基吡唑啉趁热放入脱氢反应釜。以二甲苯为溶剂，升温分批加入硫黄，附着二甲苯的蒸出，反应温度不断上升，至160℃保持1～1.5h，稍冷后将蒸出的二甲苯慢慢加入，冷却至室温，过滤，得3，5-二苯基吡唑。
野燕枯的合成 3，5-二苯基吡唑和氯苯（也可仍在二甲苯溶液中）、氢氧化钠、PTC加热回流，反应一定时间后，滴加硫酸二甲酯，反应1～2h后，降温，水洗，以除去硫酸钠，得1-甲基-3，5-二苯基吡唑。再加入稍过量的硫酸二甲酯，于100℃以下反应2～3h。用水萃取生成的燕麦枯，氯苯层也用水萃取，合并水相，得野燕枯水溶液。 农药 高毒 口服-大鼠 LD50: 270 毫克/公斤 可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物和硫氧化物烟雾 通风低温干燥; 与库房食品原料分开存放 干粉,泡沫,沙土,二氧化碳, 雾状水