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左氧氟沙星杂质J

左氧氟沙星杂质J

英文名称:(3S)-10-Fluoro-2,3-dihydro-3-Methyl-7-oxo-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazine-6-carboxylic Acid
CAS号:117620-84-5
分子式:C13H10FNO4
分子量:263.22
EINECS号:
Mol文件:117620-84-5.mol
左氧氟沙星杂质J 结构式

左氧氟沙星杂质J 性质

溶解度 甲醇
形态 固体
颜色 白色

左氧氟沙星杂质J 用途与合成方法

左氧氟沙星(Levofloxacin)为氧氟沙星的左旋体,具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂,并现已在英国、美国等多国上市。目前左氧氟沙星的质量标准收载于国家标准以及进口标准中,均未对已知杂质进行控制,采用反相高效液相色谱法,对左氧氟沙星酸、碱、氧化、光照、高温破坏样品进行检测,结果发现左氧氟沙星在碱(0.5NNaOH)、高温、光照等条件下比较稳定,基本没有检测到产生降解产物,而在酸(0.5NHCL)中,70℃放置7天后,出现了微量的降解产物,经分析确定其中主要为去羧基左氧氟沙星,还含有其他的降解产物。左氧氟沙星杂质J为左氧氟沙星合成过程中产生的杂质。

左氧氟沙星杂质J制备如下:

1)3-二甲基氨基-2-(2,3,4-三氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯

将2,3,4-三氟苯甲酸(10.3g,58.5mmol)、亚硫酰氯(6.4ml,87.8mmol)和催化量的二甲基甲酰胺的混合液加热回流30分钟。将所述反应溶液冷却,然后减压浓缩该反应液,向残留物中加入甲苯(30ml),再进行减压浓缩。然后将得到的残留物溶于四氢呋喃(20ml)中,在搅拌并用冰冷却下,将得到的溶液加入到β-二甲基氨基丙烯酸乙酯(9.20g,64.3mmol)和三乙胺(10.2ml,73.1mmol)的四氢呋喃(40ml)溶液中。然后在室温下,将反应混合液搅拌1.5小时,再加热回流16.5小时。待反应溶液冷却后,通过过滤除去沉淀,减压浓缩滤液。残留物经硅胶层析,从正己烷∶乙酸乙酯=3∶1洗脱液中,得到15.1g(86%)的标题化合物。

2)10-氟-2,3-二氢-3-(S)-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-甲酸乙酯

将3-二甲基氨基-2-(2,3,4-三氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯(15.0g,49.8mmol)溶于乙醇(30ml)中,然后在搅拌并冰冷却下,向该溶液中滴加(S)-2-氨基-1-丙醇(4.50g,59.8mmol)的乙醇(10ml)溶液。滴加完成后,室温下,将反应溶液搅拌1小时,然后减压浓缩。将得到的残留物溶解于二甲亚砜(50ml)中,向其中加入喷雾干燥的氟化钙(16g),在120℃下搅拌26小时。将该反应混悬液冷却,减压浓缩该反应混悬液,向残留物中加入氯仿(200ml)和水(200ml),进行分离操作,之后将水层用氯仿(200ml)提取。然后将合并的有机层用饱和盐水溶液(100ml)洗涤,经无水硫酸钠干燥。过滤后,减压浓缩滤液,得到的残留物经硅胶层析,从氯仿∶甲醇=50∶1洗脱液中,得到5.60g(39%)白色粉末形式的标题化合物。

3)10-氟-2,3-二氢-3-(S)-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-甲酸(左氧氟沙星杂质J)

将10-氟-2,3-二氢-3-(S)-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-甲酸乙酯(5.60g,19.2mmol)、乙酸(25ml)和浓盐酸(25ml)的混合液加热回流4小时。将反应溶液用冰冷却后,向其中加入水(100ml),滤出沉淀的晶体,然后用过量的水、少量的冷乙醇和过量的乙醚依次洗涤。将得到的粗晶混悬于乙醇(40ml)中,室温下搅拌。滤出晶体,用乙醇洗涤,然后在80℃下减压干燥17小时。得到4.10g(81%)白色粉末形式的标题化合物左氧氟沙星杂质J。

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英文名称:(3S)-10-Fluoro-2,3-dihydro-3-Methyl-7-oxo-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazine-6-carboxylic Acid
CAS:117620-84-5
包装信息:100Mg,10Mg
备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
北京康派森医药科技有限公司
联系电话:010-52878169 15701683040
产品介绍:
中文名称:左氧氟沙星杂质J
英文名称:(S)-10-fluoro-3-methyl-7-oxo-2,3-dihydro-7H-[1,4]oxazino [2,3,4-ij]quinoline-6-carboxylic acid
CAS:117620-84-5
纯度:98% HPLC
包装信息:10mg;25mg;50mg;100mg
备注:左氧氟沙星杂质
深圳振强生物技术有限公司
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中文名称:左氧氟沙星杂质 9
英文名称:Levofloxacin Impurity 9
CAS:117620-84-5
纯度:95% HPLC
包装信息:10mg;25mg;50mg;100mg
备注:品牌:QCS;货号:RM-L062435;可提供COA、氢谱、质谱、液相
深圳市祥根生物医药有限公司
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英文名称:Levofloxacin Impurity 2
纯度:99% HPLC or More
包装信息:10MG;25MG;50MG;100MG
备注:品牌:美国AOCS,产品适用于药物研发生产以及注册申报,随货资料含HPLC/HNMR/MA/COA,亦可提供含量测定数据、二维核磁、CNMR、IR、UV、热重分析等。
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中文名称:左氧氟沙星杂质J
英文名称:(3S)-10-Fluoro-2,3-dihydro-3-Methyl-7-oxo-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazine-6-carboxylic Acid
CAS:117620-84-5

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左氧氟沙星杂质8
深圳摩科生化科技有限公司 2024-03-28
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