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氧化铝

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

二甲硅油片—氧化铝的测定—络合滴定法

仪器设备

仪器设备： 试样制备： 1. 氨试液
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml。
2. 稀盐酸
取盐酸234 ml加水稀释至1000ml。
3. 醋酸醋酸铵缓冲液（ph6.0）
取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适量的水使成100ml。
4. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）
配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
5.氨-氯化铵缓冲液（ph 10.0）
取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml。
6.铬黑t指示剂
取铬黑t 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。
7.二甲酚橙指示液
取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解。
8.锌滴定液（0.05mol/l）
配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定：精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（ph 10.0）10ml与铬黑t指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）的消耗量，算出本液的浓度。

应用范围

本方法采用滴定法测定二甲硅油片中氧化铝的含量。
本方法适用于二甲硅油片。

方法原理

供试品加盐酸与水各10ml，置水浴上加热使氢氧化铝溶解，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸醋酸铵缓冲液（ph6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）25ml，煮沸，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正，计算氧化铝的含量。

试剂

1. 盐酸
2. 氨试液
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml。
3. 稀盐酸

4. 醋酸醋酸铵缓冲液（ph6.0）
5. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）



6. 氨-氯化铵缓冲液（ph 10.0）

7. 铬黑t指示剂

8. 二甲酚橙指示液
9.锌滴定液（0.05mol/l）

10. 基准氧化锌

试样制备

1. 氨试液
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml。
2. 稀盐酸
取盐酸234 ml加水稀释至1000ml。
3. 醋酸醋酸铵缓冲液（ph6.0）
取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适量的水使成100ml。
4. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）
配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
5.氨-氯化铵缓冲液（ph 10.0）
取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml。
6.铬黑t指示剂
取铬黑t 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。
7.二甲酚橙指示液
取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解。
8.锌滴定液（0.05mol/l）
配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定：精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（ph 10.0）10ml与铬黑t指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）的消耗量，算出本液的浓度。

操作步骤

取供试品20片（50mg规格）或40片（25mg规格），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氢氧化铝0.4g），加盐酸与水各10ml，置水浴上加热5分钟使氢氧化铝溶解，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，残渣用水洗涤，洗液并入量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸醋酸铵缓冲液（ph6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）25ml，煮沸3~5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于2.549mg的al2o3。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
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