泛影葡胺

复方泛影葡胺注射液—泛影葡胺和泛影酸钠测定—中和滴定法

仪器设备： 试样制备： 1. 硝酸银滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2.荧光黄指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。

本方法采用滴定法测定复方泛影葡胺注射液中泛影葡胺和泛影酸钠的含量。
本方法适用于复方泛影葡胺注射液。

供试品置锥形瓶中，加水稀释后，精密量取10ml，加氢氧化钠试液与锌粉加热回流30分钟，放冷，滤过，并用少量水洗涤冷凝管、烧瓶与滤器，合并洗液与滤液，加入冰醋酸与曙红钠指示液，用硝酸银滴定液（0.1mol/l）滴定。读出硝酸银滴定液使用量，计算泛影葡胺和泛影酸钠的含量。

1. 水（新沸放置至室温）
2. 硝酸银滴定液（0.1mol/l）
3.荧光黄指示液
4. 环糊精
5. 无水冰醋酸
6. 曙红钠指示液：取曙红钠0.5g，加水100ml使溶解，即得。
7. 基准氯化钠
8. 碳酸钙
9. 氢氧化钠试液
10. 锌粉

1. 硝酸银滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2.荧光黄指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。

精密量取本品适量（约相当于泛影葡胺与泛影酸钠总量5g），置100ml锥形瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，洗液与滤液合并，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/l）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗硝酸银滴定液的体积数（ml），每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于26.04mg的泛影葡胺与泛影酸钠的总量。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。