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多糖

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

云芝－多糖的测定－中和滴定法

仪器设备

仪器设备： 试样制备： 1.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100 ml使溶解。变色范围ph8.3~10.0（无色→红）
2. 氢氧化钠试液
取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100 ml。
3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）
配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠（0.1mol/l）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4. 碘滴定液（0.05mol/l）
配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/l）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/l）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
5. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

应用范围

本方法采用中和滴定法测定云芝中多糖的含量。
本方法适用于多孔菌科真菌彩绒革盖菌Coriolus versicolor (L.ex Fr.)Quel的干燥子实体。

方法原理

分别测得供试品中总糖及单糖的含量，用总糖含量减去单糖含量即为多糖含量。

试剂

1. 稀硫酸
2. 酚酞指示液

3. 氢氧化钠试液

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）
5. 碘滴定液（0.05mol/l）
6. 淀粉指示液

试样制备

1.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100 ml使溶解。变色范围ph8.3~10.0（无色→红）
2. 氢氧化钠试液
取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100 ml。
3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）
配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠（0.1mol/l）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4. 碘滴定液（0.05mol/l）
配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/l）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/l）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
5. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

操作步骤

总糖 取本品粗粉约5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加水120 ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用脱脂棉滤过，精密量取滤液40 ml，加酚酞指示液1~2滴，用氢氧化钠试液调节ph值至中性，精密加入碘滴定液（0.1mol/l）25 ml，逐滴加氢氧化钠试液4ml，边加边剧烈振摇，密塞，置暗处放置10分钟，加稀硫酸4ml，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于9.008mg的无水葡萄糖（c6h12o6）。
单糖 精密量取总糖项下的滤液40ml，按总糖项下方法，自“加酚酞指示液1~2滴”起，同法操作。每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于9.008mg的无水葡萄糖（c6h12o6）。
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