2003-10-3

2-溴-1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮是一种含三氟甲氧基化合物，具有较高的膜渗透性、抗代谢稳定性及与脂膜的亲和力、热稳定性和化学稳定性等特点，被广泛应用于医药化工行业。

往装有尾气吸收装置、回流冷凝管、温度计的 100 mL 三颈烧瓶中依次加入1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮、溴酸钠、溴化钠和四氯化碳，搅拌、加热至回流，缓慢滴加 1/2 体积的硫酸(60 mmol 浓硫酸用 2 mL 水稀释所得)，用气相色谱跟踪，底物完全参与反应后(约 1 h)，快速加入 1/3 体积的引发剂溶液(1． 1 g 偶氮二异庚腈，用 7 mL 四氯化碳溶解所得)，体系出现剧烈回流后，继续缓慢滴加剩余的引发剂溶液和硫酸(约 4．5 h 内加完)，继续反应至产物不再形成或副产物明显增加时(约1． 5 h)，降至室温、过滤，有机相用10 mL，5%的碳酸氢钠溶液洗涤、分液，有机相用无水硫酸钠干燥、浓缩，得到粗产品，经 柱层析纯化（乙酸乙酯：石油醚=1：20）的洗脱液洗脱，浓缩，得到2-溴-1-(3-(三氟甲基)苯基)乙酮。