丹参新醌乙的制备方法

概述^[1]

丹参为唇形科植物，始载于《神农本草经》，是医学上最常用的中草药之一，在中国至少有700家制药厂，以丹参为原材料，制造药品试剂。丹参新醌乙为丹参化学成分之一。

制备方法^[1]

丹参新醌乙制备如下：

(1)提取工艺：称取丹参药材250g，将其粉碎后过筛，然后加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取得提取液fr.1。在药渣中加入乙醇，加热提取得提取液fr.2。在药渣中最后加入水，加热提取得提取液fr.3。

(2)分离工艺：将提取液fr.1浓缩得16.8g浸膏，用硅胶拌样，采用正相硅胶柱对其进行分离，首先用石油醚和乙酸乙酯作为流动相，得洗脱液fr.4，然后改换氯仿和甲醇作为流动相，得洗脱液fr.5，浓缩得2.3g样品，最后用甲醇作为流动相，得洗脱液fr.6。将提取液fr.2浓缩得133.6g浸膏，取20g浸膏用甲醇溶解上样，采用ODS-C18柱对其进行分离，首先用低浓度的甲醇作为流动相，得洗脱液fr.7，然后改换中等浓度的甲醇作为流动相，得洗脱液fr.8，浓缩得1.88g样品。最后用纯甲醇溶液作为流动相，得洗脱液fr.9。

(3)制备分离工艺：用制备液相色谱继续分离前面工艺中得到的fr.5和fr.8。色谱柱为半制备柱(LichrospherC18；10.0mm×250mm，5μm)，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，在相应的时间段收集馏分，获得经过了进一步分离的各个组分。其分离产物包含丹参新醌乙。

主要参考资料

[1] CN200510012277.7一种丹参药材的提取分离方法