维生素苯酚的制备方法

发布日期:2020/10/26 11:48:35

背景及概述^[1]

维生素苯酚为维生素与苯酚的合成产物，可用作医药合成中间体。如果吸入维生素苯酚，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

维生素苯酚制备如下：向N-羟基琥珀酰亚胺基生物素（6.2mg，18.2，μmol）在500μL甲醇中的悬浮液中加入1-丙醇胺（1.39μL，20.0μmol）。在37°C搅拌24小时后，将所得溶液通过反相HPLC（dp5μ，10mm×25cm，2mL/min，40至75％乙腈/水在15分钟内，保留时间）纯化：12.1分钟）得到维生素苯酚（4.8mg，88％）：1HNMR（500MHz，CD3OD）δ4.49（dd，J＝8.0，5.0Hz，1H），4.30（ddJ＝8.0，5.0Hz，1H），3.57（t，J=6.5Hz，2H），3.35（t，J=7.0Hz，2H），3.31（m，1H），3.02（dd，J=13.0，5.0Hz，1H），2.79（d，J=12.5Hz，1H），2.30（t，J=7.5Hz，2H），1.70（m，4H），1.63（m，2H）1.43（m，2H）;13CNMR（125MHz，CD3OD）δ176.3，63.4，61.6，60.4，57.0，41.0，37.4，36.8，33.2，29.8，29.5，26.9;FT-IR（薄膜）3287、3083、2920、2863、1701、1685、1632、1620、1543、1509、1478、1458、1323、1265、1240、1205、1142、1073、1051cm-1C13H24N3O3S的HRMS（TOFES）计算值302.1538m/z（M+H）+；观察到302.1528（3.3ppm误差）。