维生素C磷酸酯镁的制备

背景及概述^[1]

维生素C磷酸酯镁是一种维生素C衍生物，其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高维生素C的稳定性，所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生维生素C，因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分，是一种有价值的精细化学品。

制备^[1-2]

报道一、

一种维生素C磷酸酯镁的制备方法，包括以下工艺步骤：

(1)将110Kg维生素C、8.8Kg无水氯化钙、110Kg去离子水加入温度为-10℃的500L反应釜中，搅拌2小时，再滴加浓度30％的氢氧化钠水溶液，调节PH为5，再加入三偏磷酸钠110Kg，保持温度在25℃，反应2小时，得到的反应物为维生素C酯钙；

(2)将维生素C酯钙加入500L料桶清洗器中用水洗涤，再用硫酸调节PH为1.5，得到的反应物为维生素C磷酸酯；

(3)将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器进行纳滤膜过滤，卷式纳滤膜过滤器进口的温度为120℃，卷式纳滤膜过滤器出口的温度为30℃；纳滤膜具有纳米级孔径，纳滤膜的截留分子量为500，卷式纳滤膜过滤器对无机盐有较高的脱除率，脱除率为90％；

(4)将步骤(3)过滤得到的滤液加入500L反应釜中，经弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.05M盐酸和0.5M盐酸洗脱，收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH为7，得到的反应物为维生素C磷酸酯镁；

(5)将维生素C磷酸酯镁经活性炭过滤器过滤除去沉淀，滤液于30℃减压浓缩至原体积的五分之一，加入体积为浓缩滤液3倍含量为95％的乙醇，然后通过喷雾干燥机干燥，干燥温度为140℃，干燥时间为30min，即得白色的维生素C磷酸酯镁79.85KG，维生素C磷酸酯镁含量97.75％。

报道二、

维生素c磷酸酯镁的生产方法，维生素c磷酸酯镁是由维生素c、三偏磷酸钠、氢氧化钙、氯化钙所组成，其特征在于：将50％维生素c、30％的三偏磷酸钠、20％的氢氧化钙加入到酯化锅内进行化学反应，充分搅拌；然后加入适量的氯化钙，生成维生素c磷酸酯；生成后的维生素c磷酸酯加入适量的氧化镁，并经精制、甩干、烘干、粉碎、检测、包装成维生素c磷酸酯镁产品。具体实施时，酯化：将70-80kg固碱投入溶碱罐内并开动搅拌器10-15分钟进行溶解，在酯化锅内投入130-150kg的维生素c充分搅拌溶解10-20分钟，向反应锅内慢慢加入碱液，反应温度控制在20-35℃内，并不断测试ph值，当ph值达到6-8时，向锅内投入90-120kg的三偏磷酸钠，继续加碱，当ph值达到11-13时停止加碱，保温搅拌反应2小时左右。甩干制粒：将酯化料加入到离心机内，装量为离心机容量的三分之二，甩干2小时后出料，离心机卸出的干料经颗粒摇摆机制粒烘干。干燥、粉碎：每次向料斗投加颗粒150kg-200kg，烘料时进风温度控制110-135℃，当出风温度达到70-80℃时出料。离交：每批准确称量20kg与适量阴树脂酸化作用，酸化后投入装有500L软水的反应罐内，并开启搅拌器，搅拌2小时后，准确计量400L打入反应罐中。中和：用软水配制50％浓度的氧化镁水溶液备用，开启搅拌，向反应罐内缓慢加入氧化镁水溶液，最终将ph值调节在8-9之间，整个加镁时间控制在2小时左右，料液与氧化镁充分反应5小时左右，开始过滤镁渣，保温脱色40分钟抽炭，将料液送结晶罐中待结晶。结晶：将结晶罐中的温度控制在50-60℃，开始缓慢匀速地加入酒精，加酒精过程为1.5-2小时，保温养晶2小时，开启冷却水降温，当温度降至30-40℃时，开始离心甩干。精制：每批称重40kg结晶后的干料抽入到有400L软水的溶料罐内充分搅拌溶解24小时，将澄清液抽至结晶罐中，打开蒸气阀升温到50-60℃，缓慢加入80-120L酒精，澄清后，抽出澄清液，保温养晶2小时，开始冷却降温，当温度降到30-40℃开始离心甩干，出料烘干。烘干、粉碎、过筛、包装：将精制好的半干料等量装入烘干袋铺平放入干燥箱，打开真空和加热阀门，控制干燥温度38-55℃，真空度0.8Mpa以上，烘干20-24小时，将烘干后的料进行粉碎、过筛、化验室检查合格后包装。

参考文献

[1][中国发明]CN201210380659.5一种维生素C磷酸酯镁的制备方法

[2][中国发明]CN200810235390.5维生素c磷酸酯镁的生产方法